[发明专利]铵离子和N,N-二甲基羟胺共存时的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铵离子和N，N-二甲基羟胺共存时的分析方法，属分析化学技术领域。

背景技术

随着中国经济的快速发展，能源供需矛盾越来越尖锐，中央政府已决定积极发展核电站， 核能的快速发展势必产生大量的乏燃料。N，N-二甲基羟胺是一种有望用于乏燃料后处理的 新型无盐还原剂。乏燃料的后处理是在一定的辐射环境下进行的，在这种条件下，N，N-二 甲基羟胺会发生辐解，辐解可能产生铵离子，这种离子的存在可能影响乏燃料后处理工艺的 正常运行，因此，必须定性定量分析辐照后溶液中铵离子，从而为N，N-二甲基羟胺在后处 理中的应用提供参考依据。N，N-二甲基羟胺常用气相色谱进行定性定量分析；铵离子常用 化学法进行定性分析，用纳氏试剂分光光度法进行定量分析，因此铵离子和N，N-二甲基羟 胺分开分析不仅时间长，而且要用到剧毒化学品氯化汞或碘化汞。本发明用离子色谱法同时 快速定性定量分析铵离子和N，N-二甲基羟胺，分析时间为10分钟；铵离子最低检测限为 0.1ppm，N，N-二甲基羟胺的最低检测限为0.1ppm。

发明内容

本发明的目的是提供一种用离子色谱法同时快速分析铵离子和N，N-二甲基羟胺的方法。 其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.首先准备模拟试样，配制含铵离子和N，N-二甲基羟胺混合溶液的模拟试样；

b.采用离子色谱法；将阳离子色谱柱(METROSEP C 2-250)正确装入离子色谱仪中， 并装上2mmol/L硝酸淋洗液；

c.打开电脑，启动IC NET 2.3软件，进行计算机程序操作；设定柱温为恒温35℃，进行 量为20μl，压力7MPa；然后走基线；将待测样品溶液置于样品盘的1、3位；2、4位放上高 纯水，作洗针用，即待测样品和高纯水间隔放置在样品盘上。

d.当基线平稳时，计算机呈现连续记录基线的窗口，开始记录数据；

e.采样分析结束后，即出峰结束后，进入定性分析和定量分析阶段；定性分析采用保留 时间对照法，定量分析采用外表法，即定量进样——工作曲线法；不同操作条件下，用自动 进样器注入定量的一定浓度作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的响应值，并绘 制出响应讯号——组分浓度标准曲线；接着用同样方法绘制出其它各组分的标准曲线；

f.待分析试样的检测：在相同条件下注入一定量的待分析试样，得到其中某组分的响应 值，然后对照上述的模拟试样的响应值——组分浓度标准曲线，就能查得其相应的浓度。

本发明方法的优点是能在短时间内，同时定性定量分析铵离子和N，N-二甲基羟胺。

附图说明

图1为本发明中铵离子和N，N-二甲基羟胺水溶液混合后溶液的离子色谱图。

图2为本发明中N，N-二甲基羟胺响应值——浓度标准曲线图。

图中，横坐标为N，N-二甲基羟胺的浓度(10^-5摩尔/升)，纵坐标为N，N-二甲基羟胺的峰 面积(微伏·秒-μV·S)。

图3为本发明中铵离子的响应值——浓度标准曲线图。

图中，横坐标为铵离子的浓度(10^-5摩尔/升)，纵坐标为铵离子的的峰面积(微伏·秒 -μV·S)。

图4为本发明中N，N-二甲基羟胺水溶液辐解产生的铵离子浓度与剂量的关系图。

图中，横坐标为剂量(kGy)，纵坐标为铵离子浓度(10^-3mol/升)。图中，不同曲线表示 不同浓度的N，N-二甲基羟胺水溶液辐解产生的铵离子浓度与剂量的关系。

图5为N，N-二甲基羟胺水溶液辐照后，其本身浓度与剂量的关系图。

图中，横坐标为剂量(kGy)，纵坐标为N，N-二甲基羟胺浓度(摩尔/升)。图中，不同曲 线表示不同浓度的N，N-二甲基羟胺水溶液辐照后，其本身浓度与剂量的关系。

具体实施方式

现将本发明的实施例更具体详细地叙述如下。

实施例1

本实施例中的过程和步骤如下：

a.准备模拟试样，配制含铵离子和N，N-二甲基羟胺混合溶液的模拟试样。

b.采用离子色谱法，将阳离子色谱柱：METROSEP C 2-250正确装入离子色谱仪中(柱 长：250mm，柱径：4mm，填料粒径：7um)，装上2mmol/L硝酸淋洗液。