[发明专利]铵离子和N,N-二乙基羟胺共存时的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及铵离子和N，N-二乙基羟胺共存时的定性定量分析方法，属于分析化学的技 术领域。

背景技术

二十一世纪，我国将大力发展核能，因此开发先进的乏燃料后处理技术是非常重要的， 乏燃料后处理是确保核能可持续发展的重要环节。N，N-二乙基羟胺(DEHA)是一种有望用于 乏燃料后处理的新型无盐还原剂。乏燃料的后处理是在一定的辐射环境下进行的，在这种条 件下，N，N-二乙基羟胺会发生辐解，辐解可能产生铵离子，这种离子的存在可能影响乏燃料 后处理工艺的正常运行，因此，必须定性定量分析辐照后溶液中铵离子，从而为N，N-二乙 基羟胺在后处理中的应用提供参考依据。N，N-二乙基羟胺常用气相色谱进行定性定量分析； 铵离子常用化学法进行定性分析，用纳氏试剂分光光度法进行定量分析。铵离子和N，N-二 乙基羟胺分开分析不仅时间长，而且要用到剧毒化学品氯化汞或碘化汞。本发明用离子色谱 法同时快速定性定量分析铵离子和N，N-二乙基羟胺，分析时间为17分钟左右。铵离子检测 限为0.1ppm，N，N-二乙基羟胺的检测限为0.1ppm。

发明内容

本发明的目的是提供一种用离子色谱法同时快速分析铵离子和N，N-二乙基羟胺的方法。 具体分析条件：色谱柱：阳离子色谱柱METROSEP C2-250，柱长：250mm，柱径：4mm，填料 粒径：7um，淋洗液：2mmol/L硝酸，流速：1mL/min，柱温：35℃，进样量：20uL。

本发明采用的技术方案是：

一种铵离子和N，N-二乙基羟胺共存时的分析方法，其特征在于具有以下的分析过程和 步骤：

a.准备模拟试样，配制含铵离子和N，N-二乙基羟胺混合溶液的模拟试样；

b.采用离子色谱法，将阳离子色谱柱正确装入离子色谱仪中，阳离子色谱柱的柱长： 250mm，柱径：4mm，填料粒径：7um，装上2mmol/L硝酸淋洗液；

c.打开仪器电源，指示灯亮，打开电脑，启动泵，开始运行，淋洗液流量为1ml/min； 柱温为恒温35℃，进样量为20uL，压力7Mpa；

d.将待测样品溶液置于样品盘的1、3位；2、4位放上高纯水，作洗针用，即待测样品 和高纯水间隔放置在样品盘上；

e.当基线平稳时，系统窗口出现连续记录基线的白色窗口，即开始进样，待窗口颜色由 白色变为绿色时，即开始记录数据；

f.采样结束后，即出峰结束后，进入定性分析和定量分析阶段，定性分析采用保留时间 对照法，即如果待测样品中含有铵离子和二乙基羟胺，那么，样品被注入到仪器中后， 在7.2分钟和17.0分钟左右会先后出现铵离子和二乙基羟胺二个峰；如果在7.2分钟 或17.0分钟左右不出现峰，则说明样品中没有铵离子或二乙基羟胺。定量分析采用外 表法，即定量进样——工作曲线法；定量进样——工作曲线法为：在同样的操作条件 下，用自动进样器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该 组分的峰面积，并绘制出峰面积——组分浓度工作曲线；用同样方法绘制出其它各组 分的工作曲线；

g.在相同条件下注入一定量的待分析试样。如果样品中含有铵离子和二乙基羟胺，则在 7.2分钟和17.0分钟左右先后出现铵离子和二乙基羟胺二个峰。根据其中某组分的峰 面积，从工作曲线上就可查得其相应的浓度。

本发明的优点：能在短时间内，同时定性定量分析铵离子和N，N-二乙基羟胺。

附图说明

图1为铵离子和N，N-二乙基羟胺水溶液混合后溶液的离子色谱图，横坐标为时间(分钟)。

图2为N，N-二乙基羟胺的工作曲线，横坐标为N，N-二乙基羟胺浓度(10^-2摩尔/升)，纵坐标 为N，N-二乙基羟胺的峰面积(uv*s)。y＝153347x-144.11   相关系数：R²＝0.9989。

图3为铵离子的工作曲线，图中，横坐标为铵离子的浓度(10^-5摩尔/升)，纵坐标为铵离子 的峰面积(uv*s)。y＝150.29x-329.4   相关系数：R²＝0.999。