[发明专利]多组分共溶单步法制备功能纳米纤维膜的方法

说明书

技术领域

本发明属功能纳米纤维膜的制备领域，特别是涉及多组分共溶单步法制备功能纳米纤维膜的方法。

背景技术

随着现代科技的进步，特别是材料学与药学的发展，纺织技术在药剂学的应用正向纵深方向不断发展。尤其是近年来，由于纳米技术的热潮，应用高压静电纺丝技术制备功能纳米纤维膜的报道越来越多。研究人员试图将各种各样的聚合物材料(包括天然的与合成的高分子、蛋白质、甚至小分子如卵磷脂等)通过电纺工艺制备成纳米纤维膜，发挥材料在纳米尺度下的功能效应。同时将这些无纺纳米纤维膜在医药、分离提纯、能源、环保、催化反应等众多领域进行尝试性应用。

高压静电纺丝技术是一种自上而下(top-down)的纳米制造技术，通过外加电场力克服喷头尖端液滴的液体表面张力和粘弹力而形成射流，在静电斥力、库仑力和表面张力共同作用下，被雾化后的液体射流被高频弯曲、拉延、分裂，在几十毫秒内被牵伸千万倍，经溶剂挥发或熔体冷却在接收端得到纳米级纤维。该技术工艺过程简单、操控方便、选择材料范围广泛、可控性强、并且可以通过喷头设计制备具有微观结构特征的纳米纤维，被认为是最有可能实现连续纳米纤维工业化生产的一种方法，应用该技术制备功能纳米纤维具有良好的前景预期。

目前该技术在应用研究方面的普遍现象是：(1)将各种天然的或者合成的高分子材料、甚至核酸或小分子如卵磷脂类可以形成“蠕虫”结构类物质电纺成纳米纤维，包括直线纤维或螺旋状纤维，证明电纺工艺的有效性同时制备新型无纺纳米纤维；(2)将一种成纤聚合物与另外一种活性组分共溶解或共混后纺丝，以通过纳米纤维的方式发挥或增强活性成分的功能，如在纳米纤维中载入一种药物、在纳米纤维中混入一种无机功能材料、或在其中混入另外一种功能聚合物等。

然而实际在应用中，常常需要功能膜材料能够结合多种功能材料，发挥整体协同作用、获得所需要的效用，因此如果能将多种起协同作用的功能组分共溶纺丝，将能更好地发挥纳米纤维在纳米尺度下的功能效应。

目前对多功能组分共溶纺丝的报道很少，主要原因是：(1)共溶溶剂的选择，共溶溶剂在将多种组分一起溶解的同时，必须保证聚合物能够被电纺成纳米纤维，因此一般需要用混合有机溶剂；(2)多种功能组分之间必须具有协同作用，并保持纳米纤维的稳定，尤其是其中活性成分的稳定性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供多组分共溶单步法制备功能纳米纤维膜的方法，该制备方法简单，制得的纳米纤维膜可以简单地制备具有给药、营养补充与吸收、方便日常卫生等用途的功能膜产品。

本发明的多组分共溶单步法制备功能纳米纤维膜的方法，包括：

(1)纺丝液的调配

配制二甲基乙酰胺(DMAc)∶甲醇(v∶v)＝40-50∶50-60，加入甲醇甜味剂和透膜促渗剂，共溶解后，溶液清亮透明；

(2)电纺

装置：采用削平的针头(5号不锈钢注射针头，内径0.5mm)作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器(ZGF2000型，上海苏特电器有限公司)，纺丝液流量由微量注射泵(美国公司)控制，采用铝箔平板接收纤维。

条件选择：在静电纺丝过程中，将载玻片固定于铝箔纤维接受平板上，纺丝10分钟，取下载玻片，盖上盖玻片，固定于偏光显微镜下(XP-700，上海长方光学仪器有限公司)，将起偏镜与检偏镜正交相错，在固定物镜下，移动偏光显微镜的移动尺或旋转载物台，通过正交偏光观察载药纤维的形态，并通过Power-Shot A640数码相机(Canon，Japan)拍摄记录(如图1e)；同样可采用偏光纤维镜观察豆腐果苷原料药、PVP粉末、三氯蔗糖、SLS的形态(如图1a、b、c、d)。

纺丝工艺参数：流速为2.0-4.0mL/h，接受板离喷丝口距离为15cm，电压12-15kV。其他条件：环境温度为(12±1)℃，环境湿度为67±4％。

所述步骤(1)甲醇甜味剂为三氯蔗糖。

所述步骤(1)透膜促渗剂为十二烷基硫酸钠(SLS)。

所述步骤(1)将豆腐果苷溶于二甲基乙酰胺DMAc∶甲醇v∶v＝40-50∶50-60中。

聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)在纯二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、水中由于溶剂沸点高、难挥发，不能形成纤维。豆腐果苷在甲醇、乙醇、氯仿中难溶，在DMSO、DMAc、DMF中溶解，溶解度顺序为：DMSO＞DMF＞DMAc。综合考虑纺丝与药物溶解度情况，选用DMAc与甲醇混合溶剂进行纺丝。