[发明专利]硒化银纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种纳米复合材料技术领域的制备方法，具体是一种硒化银纳米材料的制备方法。

背景技术

Ag₂Se复合纳米材料作为一类新型功能材料，已成为国内外研究的热点之一。Ag₂Se合纳米材料具有特殊的性能，它的高温相(β-Ag₂Se，＞133℃)是一种超离子导体，这种固体电解质可用于制备固体电化学传感器、磁场传感器、多功能离子选择电极、非线性光学器件和二级光充电电池等；而它的低温相(α-Ag₂Se)由于具有较窄的带隙，其纳米晶作为光敏剂被广泛应用于摄影工业的感光剂和热色材料之中。另外，α-Ag₂Se具有相对较高的热电系数(-150μV/K，300K)、较低的热传导率和高电导率，使它在热电应用方面成为一种很有前景的材料。这种材料的非化学计量衍生物具有较大的磁致电阻，掺杂的Ag₂Se展现出线性的磁致电阻性质。

目前，制备Ag₂Se复合纳米材料的方法可分为物理方法和化学方法。物理方法如机械球磨法，Ohtani等利用机械球磨法制备出了Ag₂Se纳米晶(Mater.Res.Bull.1997，32(3)，343～350.)。该法的特点是操作简单、成本低，，但产品纯度低，颗粒分布不均匀，部分处于无定型态，所以在压制成纳米结构材料前需要进行部分重结晶。另外，化学方法主要有模板法、水热法、声化学法、薄膜沉积法、微乳液法和电解法等。

经过对现有技术的检索发现，生物分子牛血清白蛋白(BSA)作为双性表面活性剂，广泛用于纳米粒子合成，Ajay V.Singh等利用BSA作为模板成功合成了银、金、铂、银-金合金、银-铂合金等纳米颗粒(J.Mater.Chem.2005，15，5115～5121；Colloids and Surfaces B：Biointerfaces 2009，69，239～245.)。杨林等利用BSA作为模板成功合成了硫化银、硫化汞纳米材料(J.Phys.Chem.B.2006，110，10534～10539；J.Nanopart.Res.2008，10，559～566.)。虽然有很多现有技术成功地合成了Ag₂Se复合纳米材料，但是这些现有技术有的需要特殊的设备、有的需要高温、高压等苛刻的反应条件，很大程度上限制了Ag₂Se复合纳米材料的制备和应用。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种硒化银纳米材料的制备方法，制备所得的硒化银纳米材料成球形，大小均一，平均粒径10纳米，生物相容性好，且本方法工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明涉及硒化银纳米材料的制备方法包括以下步骤：

第一步、将5mmol的固体无水亚硫酸钠和5mmol的硒粉溶解于100mL的蒸馏水并进行回流处理24小时，制成硒代硫酸钠溶液；

第二步、向10mL蛋白质水溶液中加入5mL银离子溶液并在室温下剧烈搅拌，搅拌后置于抽真空氮气中静置保存1～6小时，制成银离子蛋白混合液；

所述的蛋白质水溶液是指：牛血清白蛋白、牛血红蛋白、猪血清白蛋白、猪血红蛋白、人血清白蛋白、人血红蛋白或羊血清白蛋白的水溶液中的一种或其组合，该蛋白质水溶液的浓度为3～6mg/mL；

所述的银离子溶液是指：硝酸银(AgNO₃)、硫酸银(Ag₂SO₄)或碳酸银(Ag₂CO₃)的水溶液中的一种或其组合，该银离子溶液的浓度为50mmol/L；

第三步、取出第一步中制备获得的硒代硫酸钠溶液5mL加入制成银离子蛋白混合液中轻微搅拌使其混合均匀，制成硒-银蛋白混合液；

第四步、将硒-银蛋白混合液在室温下静置反应12～96小时后进行离心处理，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后真空干燥或冷冻干燥处理，制成硒化银纳米材料。

所述的离心处理是指：以15000转/分钟的速度离心处理10分钟；

所述的真空干燥处理是指：30℃真空干燥12小时。

本发明与现有技术相比具有制备的硒化银纳米颗粒成球形，大小均一，平均粒径10纳米，生物相容性好，且本方法工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广等等技术效果和优点。

附图说明