[发明专利]维生素D2双保护产物的制备方法有效
| 申请号： | 200910050205.X | 申请日： | 2009-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101875664A | 公开（公告）日： | 2010-11-03 |
| 发明（设计）人： | 路生辉;单晓燕;时惠麟;陈旭东 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人： | 陈文平;谢燕军 |
| 地址： | 200040*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 维生素 d2 保护 产物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.维生素D2双保护产物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a)将维生素D2加入到液态二氧化硫中，分别于-25℃至-10℃温度下、室温下以及30℃-40℃下进行反应；
b)直接加入叔丁基二甲基氯硅烷以及咪唑进行反应；
c)加入烷烃类溶剂进行重结晶，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中的维生素D2用二氯甲烷溶解。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述反应在氩气或氮气保护下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中-25℃至-10℃温度下反应1.5-2.0min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中室温下反应0.5-1.0h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中30℃-40℃下反应0.5-1.0h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中加入叔丁基二甲基氯硅烷的摩尔量是维生素D2的1.05-1.3倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中加入咪唑的摩尔量是维生素D2的1.3-2.1倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中的烷烃类溶剂为正己烷、正庚烷或其混合物。
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