[发明专利]一种草甘膦的合成方法无效
| 申请号: | 200910050183.7 | 申请日: | 2009-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN101875671A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
| 发明(设计)人: | 田晓宏;李维华;卫一龙;朱晓东 | 申请(专利权)人: | 苏州佳辉化工有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38;A01P13/00 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
| 地址: | 215152 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 种草 合成 方法 | ||
1.一种草甘膦的合成方法,其特征在于,该方法通过提高草甘膦缩合反应温度来缩短保温时间,增加草甘膦的收率,具体包括以下步骤:
(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺分别投入反应釜,控制釜温为30-50℃,搅拌反应0.5-2h,得到解聚液;
(2)将甘氨酸加入反应釜中,开启夹套循环水控制釜温为30-50℃,搅拌反应0.5-2h;
(3)将亚磷酸二甲酯加入反应釜中,控制釜温为55-65℃,搅拌反应0.5-1.5h;
(4)控制釜温为40-50℃,将盐酸加入反应釜,再将釜温升至110-135℃,保温脱溶1-2h;
(5)保温脱溶结束后,经降温结晶、抽滤后干燥后,得到草甘膦原粉。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法,其特征在于,所述的步骤(1)中多聚甲醛、甲醇和三乙胺的重量比为(0.88-0.98)∶(5.9-6.5)∶(1.4-1.45)。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法,其特征在于,所述的步骤(2)中甘氨酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.1-1.2)∶(0.88-0.98)。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法,其特征在于,所述的步骤(3)中亚磷酸二甲酯的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.9-1.95)∶(0.88-0.98)。
5.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法,其特征在于,所述的步骤(4)中盐酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(5.5-5.85)∶(0.88-0.98)。
6.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法,其特征在于,所述的步骤(4)中盐酸的重量百分浓度为30-35%。
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