[发明专利]活性炭催化剂、制备方法和在乳酸脱水制备丙烯酸中的应用

权利要求书

1.一种乳酸脱水制备丙烯酸的活性炭催化剂，其特征在于，该活性炭催化剂是由如下步骤获得的：

①将活性炭用蒸馏水洗涤2～3次，120℃干燥；

②将①得到的活性炭用1～5M的硝酸水溶液在60～100℃下处理0.5～5hr，其中每克活性炭加3ml硝酸水溶液，抽滤后水洗，并于50～150℃下烘干；

③将②得到的活性炭用5～30％的次氯酸钠水溶液处理0.5～3hr，其中每克活性炭加3ml次氯酸钠水溶液，抽滤后水洗，并于50～150℃下烘干，得到经过酸化、氧化处理过的活性炭；

④浸渍法制备磷酸盐改性的活性炭催化剂：将①获得的活性炭或③获得的经过酸化、氧化处理过的活性炭置于0.1～20wt％的磷酸盐溶液中，20～90℃搅拌0.5～15h之后，60℃旋干，于50～150℃干燥5～20h，得到改性的活性炭催化剂；该催化剂中活性炭重量含量为60～90％，磷酸盐总的重量含量为10～40％，其中酸式磷酸盐重量含量为0～40％，偏磷酸盐重量含量为0～40％，焦磷酸盐重量含量为0～40％；各组分含量均是以催化剂总重量计算；

⑤直接研磨混合法制备磷酸盐改性的活性炭催化剂：按照活性炭重量含量为60～90％，各种磷酸盐总的重量含量为10～40％的配比称取经过③获得的活性炭和各种磷酸盐，其中酸式磷酸盐重量含量为0～40％，偏磷酸盐重量含量为0～40％，焦磷酸盐重量含量为0～40％；充分研磨混合均匀，得到改性的活性炭催化剂；各组分含量均是以催化剂总重量计算。

2.一种如权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

①将活性炭用蒸馏水洗涤2～3次，120℃干燥；

②将①得到的活性炭用1～5M的硝酸水溶液在60～100℃下处理0.5～5hr，其中每克活性炭加3ml硝酸水溶液，抽滤后水洗，并于50～150℃下烘干；

③将②得到的活性炭用5～30％的次氯酸钠水溶液处理0.5～3hr，其中每克活性炭加3ml次氯酸钠水溶液，抽滤后水洗，并于50～150℃下烘干，得到经过酸化、氧化处理过的活性炭；

④浸渍法制备磷酸盐改性的活性炭催化剂：将①获得的活性炭或③获得的经过酸化、氧化处理过的活性炭置于0.1～20wt％的磷酸盐溶液中，20～90℃搅拌0.5～15h之后，60℃旋干，于50～150℃干燥5～20h，得到改性的活性炭催化剂；该催化剂中活性炭重量含量为60～90％，磷酸盐总的重量含量为10～40％，其中酸式磷酸盐重量含量为0～40％，偏磷酸盐重量含量为0～40％，焦磷酸盐重量含量为0～40％；各组分含量均是以催化剂总重量计算；

⑤直接研磨混合法制备磷酸盐改性的活性炭催化剂：按照活性炭重量含量为60～90％，各种磷酸盐总的重量含量为10～40％的配比称取经过③获得的活性炭和各种磷酸盐，其中酸式磷酸盐重量含量为0～40％，偏磷酸盐重量含量为0～40％，焦磷酸盐重量含量为0～40％；充分研磨混合均匀，得到改性的活性炭催化剂；各组分含量均是以催化剂总重量计算。

3.一种如权利要求1所述的催化剂在乳酸脱水制备丙烯酸中的应用。

4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，在常压下，将原料乳酸水溶液不经汽化预热，直接注入固定床反应器，同时向反应器中通入惰性气体；气体通过含有如权利要求1的催化剂的催化床层进行反应，反应温度是300℃～500℃，反应空速是0.2～5h-1，惰性气体流速是10～50ml/min；经过脱水后得到丙烯酸；所述乳酸水溶液浓度为10～90wt％。

5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的惰性气体为CO₂或N₂。