[发明专利]一种2,3-二甲基戊醛的合成方法无效
| 申请号: | 200910049746.0 | 申请日: | 2009-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN101525279A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
| 发明(设计)人: | 王之建;贾卫民;李喜彦 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
| 主分类号: | C07C47/02 | 分类号: | C07C47/02;C07C45/58 |
| 代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人: | 吴宝根 |
| 地址: | 200235*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 合成 方法 | ||
1.一种2,3-二甲基戊醛的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)、缩合反应
将3-甲基-2-戊酮与α-卤代乙酸酯投入到无溶剂或非质子 有机溶剂甲苯的反应釜中,加入强碱醇钠或醇钾,在强碱醇钠或 醇钾作用下3-甲基-2-戊酮与α-卤代乙酸酯进行缩合反应生成环 氧羧酸酯,控制缩合反应温度在-20℃~10℃,反应时间为3~8h;
其中原料3-甲基-2-戊酮与α-卤代乙酸酯按摩尔比为1∶1~ 1.2;非质子有机溶剂甲苯的量按每摩尔3-甲基-2-戊酮与α-卤 代乙酸酯100mL加入;
其中醇钠、醇钾相对应的醇可为1~5低碳链脂肪醇,醇钠 或醇钾的加入量按其与3-甲基-2-戊酮摩尔比1~1.5∶1;
其中α-卤代乙酸酯可为氯代乙酸甲酯、氯代乙酸乙酯、溴 代乙酸甲酯或溴代乙酸乙酯;
(2)、皂化反应
待步骤(1)的3-甲基-2-戊酮与α-卤代乙酸酯缩合反应结 束后,室温下加入氢氧化钠或氢氧化钾的甲醇溶液进行皂化反 应,反应时间4~6h;
(3)、酸化脱羧反应
待步骤(2)的皂化反应结束后,20KPa左右减压回收甲 醇,待不再出馏分,剩余物加入原料3-甲基-2-戊酮量3~4倍 冰水稀释,搅拌5min左右,静置30min,分出上层甲苯层;下 层用33%浓盐酸或20%~35%硫酸调节pH=1~2后,用甲基叔 丁基醚萃取3次、再加入占原料3-甲基-2-戊酮量重量百分比组 成为1%的铜粉,减压至5KPa蒸馏,收集72~75℃馏分即得本 发明的2,3-二甲基戊醛。
2.如权利要求1所述的一种2,3-二甲基戊醛的合成方法,其特征在 于该合成方法所得的2,3-二甲基戊醛的摩尔收率为40~70%。
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