[发明专利]一种端基炔的合成方法有效
申请号: | 200910049559.2 | 申请日: | 2009-04-17 |
公开(公告)号: | CN101863732A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 薛嵩 | 申请(专利权)人: | 上海瑞一医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C11/22 | 分类号: | C07C11/22;C07C1/32;C07C21/22;C07C17/263;C07C57/18;C07C51/353;C07C33/042;C07C29/34 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 200240 上海市闵行区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 端基炔 合成 方法 | ||
1.一种端基炔的合成方法,其特征在于,该方法是将溶剂和乙炔锂乙二胺混合,待溶液澄清后降温至-10-10℃,然后加入卤代烷,使乙炔锂乙二胺与卤代烷的摩尔比为1∶1~2∶1,控制温度为-20~20℃,反应0.5~5h,萃取、洗涤、蒸馏,收集产物沸点附近馏分即得产品,其反应式如下:
上述反应式中X为卤素,R为烷基,羟基,羧基,n为1-8。
2.根据权利要求1所述的一种端基炔的合成方法,其特征在于,所述的溶剂包括二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)或乙醚。
3.根据权利要求1所述的一种端基炔的合成方法,其特征在于,所述的乙炔锂乙二胺为自制产品,其制备步骤如下:
(a)在氮气保护下将甲苯,乙二胺,锂加入反应瓶中,控制反应温度为90-105℃,继续补加锂,乙二胺和甲苯,其中锂与乙二胺的摩尔比为化学计量比;
(b)锂反应完后继续回流反应0.5~2h,然后降温,并加入正己烷,析出固体;
(c)抽滤得滤饼用正己烷洗涤,抽干后所得产物保存于1,4-二氧六环中;
(d)控制温度为10~20℃,在步骤(c)所得产物中通入乙炔气体2~8h;
(e)通气完毕,加入正己烷,抽滤,洗涤,烘干得产品。
4.根据权利要求1所述的一种端基炔的合成方法,其特征在于,所述的卤代烷包括溴代烷或者碘代烷,其烷基链长为2-15个碳原子。
5.根据权利要求1所述的一种端基炔的合成方法,其特征在于,所述的所述的卤代烷含有官能性基团,其中包括羟基、羧基或烷基。
6.根据权利要求1所述的一种端基炔的合成方法,其特征在于,所述的蒸馏为常压蒸馏或减压蒸馏。
7.根据权利要求1所述的一种端基炔的合成方法,其特征在于,所述的产品包括1-戊炔,1-己炔,1-庚炔,1-辛炔,4-戊炔-1-醇,5-己炔-1-醇,6-庚炔醇,6-庚炔酸,7-辛炔酸,8-壬炔酸或9-奎炔酸。
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