[发明专利]一种掺杂稀土元素的FePt:RE非晶态合金纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种新的具有荧光性的掺杂稀土元素RE(RE＝Eu，Dy，Ce)的FePt合金纳米粒子的制备方法。

背景技术

随着电子信息产业的高速发展，对高密度、大容量的磁性记录器件的需求越来越强烈，超高密度磁性记录的研究成为磁学材料和工程研究的一个重要前沿课题，表现出了非常诱人的应用前景。其中FePt纳米结构材料具有良好的化学稳定性和较高的磁晶各向异性，在超高密度信息存储领域显示出巨大的应用潜力。L₁₀相的FePt合金具有非常高的磁晶各向异性，其单轴磁晶各向异性常数Ku为(6.6～10)×10⁷erg/cm²，比当前使用的Co基合金磁记录介质的各向异性常数高出数十倍。因而被认为是最具有潜力的超高密度磁记录介质材料。

第三种元素的加入对FePt合金纳米粒子在相转移方面有显著的效果，比如：Au，Ag，Sb和Ni，他们通过在高温的条件下分离第三种元素来产生作用，由于稀土元素具有特殊的f电子结构，5s和5p电子使内层的4f电子不受环境的影响，因此，稀土掺杂表现出特殊的光、电、磁现象。Eu²⁺是重要的变价稀土离子，具有允许的d-f跃迁，荧光发射分布较宽，既可作优良的激活剂，又可作为对其它离子发光增强的有效敏化剂。Dy³⁺作为一种常用的不同无机基质的催化掺杂剂，使得这些基质在适当调节黄光和蓝光发射的条件下，发射出白光。这两种稀土离子都广泛应用于发光材料研制。因此为了进一步开拓FePt合金纳米粒子的磁性和光学性能，本专利将稀土元素引入FePt合金体系，合成出一系列掺杂稀土元素的FePt:RE(RE＝Eu，Dy，Ce)合金纳米粒子。

纳米材料具有传统材料所不具备的奇异或反常的物理、化学特性，可以产生四大效应：小尺寸效应、量子效应(含宏观量子隧道效应)、表面效应和界面效应。应用我们的合成方法，能够制备出单分散性好，粒径均一的具有荧光性掺杂稀土的FePt合金纳米粒子，从而具有优异的理化性质。

文献报道中制备掺杂稀土的单分散性FePt合金的方法主要为物理法。该法主要是利用物理溅射的方法将稀土元素掺杂到FePt合金中。这些方法都存在设备、技术要求苛刻，所得粒子尺寸较大，掺杂不均匀等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有荧光性掺杂稀土的FePt纳米合金制备方法，并期望能推广到工业应用。

一种掺杂稀土元素的FePt纳米合金的制备方法，以含铂无机盐/含铂配合物、含铁无机盐/含铁配合物以及RE(RE＝Eu，Dy，Ce)的水溶性盐作为反应前驱体，将反应前驱物、有机溶剂、相转移催化剂冠醚置于高压釜内，利用反应物之间的相转移及反应前驱物的共还原，以油酸作为稳定剂反应制得所需产品。

进一步，高压釜内，在120℃-180℃下，反应8-15小时制得所需产品。

所述水溶性盐包括硝酸盐或氯化物。

包括以下步骤：

(1)将含铂的无机盐/含铂配合物与含铁无机盐/含铁配合物以及水溶性的RE无机盐(RE＝Eu，Dy，Ce)溶解于有机溶剂中，依次加入与铁盐铂盐物质量相当的油酸钠与DB24C8(C₂₄H₃₂O₈，冠醚)，搅拌至固体完全溶解；含铂无机盐/含铂配合物、含铁无机盐/含铁配合物、RE无机盐的摩尔比为(4.5～5.4)∶4.5∶(1～0.1)；油酸钠与铁盐和铂盐的总物质量的摩尔比为5∶1～10∶1；二苯冠醚与铁盐和铂盐的总物质的量的摩尔比为1∶30～1∶100；有机溶剂与铁盐和铂盐的总物质的量的摩尔比为30∶1～80∶1；

(2)将多元醇与油酸的混合溶液加入到步骤(1)所得到的混合物中，将整个混合体系移入高压反应釜，在160℃下反应15小时；反应结束后，冷却至室温，洗涤，离心分离，得到最终产物黑色合金纳米粒子；其中丙二醇与油酸的体积比为2∶1～3∶1；丙二醇与铁盐和铂盐总物质量的摩尔比为30∶1～80∶1；

步骤(2)中所述的多元醇包括乙二醇或丙二醇。

所述含铂无机盐为氯铂酸或二氯化铂等含铂水溶性无机盐中任一种，含铂有机盐为二氯化二氰二苯基合铂(II)或乙酰丙酮合铂(II)等铂的水溶性配合物中任一种，含铁无机盐为含铁无机盐包括氯化亚铁、氯化铁等水溶性含铁无机盐，含铁有机盐为草酸铁、乙酰丙酮合铁(II)或乙酰丙酮合铁(III)等水溶性含铁有机盐中任一种；所述RE为Eu，Dy，Ce的水溶性的硝酸盐或氯化物中任意一种。