[发明专利]双季戊四醇的合成方法无效
| 申请号: | 200910049449.6 | 申请日: | 2009-04-16 |
| 公开(公告)号: | CN101531573A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
| 发明(设计)人: | 王幸宜;李到 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/09;C07C29/38;B01J23/10;C08K5/06;C09D7/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 20023*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 双季戊四醇 合成 方法 | ||
1.双季戊四醇的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将乙醛与甲醛的混合溶液加入水和催化剂的混合物中,进行缩合反应,然后滤出催化剂,再在反应系统中加入碱溶液,得到双季戊四醇和三季戊四醇,然后从反应产物中收集双季戊四醇和三季戊四醇;
所说的催化剂由载体和活性成分构成,所说的活性成分选自稀土La的氧化物、Ce的氧化物中的一种以上;
所说的载体为蒙脱土;所说的活性成分为催化剂总重量的5-40wt%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂的组分和重量含量为:氧化镧5~40wt%,氧化铈5~40wt%,其余为载体蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂的用量为乙醛重量的0.01%~5%,水的用量与乙醛重量质量比为1.7:1~18:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,甲醛与乙醛的摩尔比为3.5:1~7.0:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将乙醛先与甲醛总重量的1/3~1混和,剩余甲醛在反应过程中加入。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在水和催化剂的混合物中加入季戊四醇,添加的季戊四醇与乙醛的摩尔为0.5:1~1.5:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的甲醛为重量浓度27~37%的水溶液,或聚甲醛与水的混和物,乙醛为重量浓度为10~60%的水溶液,季戊四醇为工业级别的商品,或循环使用的季戊四醇粗产品,或分离双季戊四醇后的合成产物溶液。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的碱溶液选自氢氧化钠溶液,氢氧化钾溶液,氢氧化锂溶液的水溶液及其混合物,浓度为10~60wt%,添加量控制在碱与乙醛的摩尔比为1:1~1:3的范围之内。
9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于,采用滴加的方式将乙醛与甲醛的混合溶液加入水和催化剂的混合物中。
10.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于,缩合反应温度为40~80℃,时间为1~6h。
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