[发明专利]一种对硝基苯甲酸的制备方法无效
申请号: | 200910048761.3 | 申请日: | 2009-04-02 |
公开(公告)号: | CN101525292A | 公开(公告)日: | 2009-09-09 |
发明(设计)人: | 单永奎;单冲冲;赵新华;王平;张新华 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C205/57 | 分类号: | C07C205/57;C07C201/12;B01J31/22 |
代理公司: | 上海蓝迪专利事务所 | 代理人: | 徐筱梅 |
地址: | 200062上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1、一种对硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于该方法以对硝基甲苯为原料,以疏水性离子液体溶解的金属酞菁为催化剂,氧气为氧化剂,在高压反应釜中反应,制备得到对硝基苯甲酸,其包括以下具体步骤:
a)、将金属酞菁与疏水性离子液体按质量比为1∶40~200放入反应釜中,再将对硝基甲苯与NaOH或KOH按物质的量比为1∶1~3放入反应釜中,且对硝基甲苯与疏水性离子液体质量比为1∶1~5,混合均匀;
b)、将经a步骤处理的反应釜充入氧气,氧气压力为0.5~2.5Mpa,然后将反应釜置于温度为60~100℃水浴中恒温反应4~12小时,冷却至室温;加入去离子水搅拌静置分层,取上层清液;清液中加入0.5~3.0mol/L的稀酸溶液直到上清液为酸性,产物以沉淀析出;抽滤、真空干燥,得到对硝基苯甲酸。
2、如权利要求1所述的对硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于所述a步骤中的金属酞菁与疏水性离子液体的质量比为1∶50~200,对硝基甲苯与NaOH的物质的量比为1∶1~1.5,对硝基甲苯与离子液体的质量比为1∶1.5~4。
3、如权利要求1所述的对硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于所述b步骤中的水浴温度为70~90℃。
4、如权利要求1所述的对硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于所述b步骤中的恒温反应为8~12小时。
5、如权利要求1所述的对硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于所述b步骤中的氧气压力为1.0~2.0Mpa。
6、如权利要求1所述的对硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于所述b步骤中的稀酸溶液是浓度为1.5~2.0mol/L的HCl溶液或H2SO4溶液。
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