[发明专利]一种超临界二氧化碳/聚乙二醇稳定的钯纳米粒子催化体系无效
| 申请号: | 200910047938.8 | 申请日: | 2009-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN101596467A | 公开(公告)日: | 2009-12-09 |
| 发明(设计)人: | 侯震山;汪向锐;冯博;林珲鸿;胡玉;乔云香;李欢 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J31/22;C07C45/29 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 200237上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 临界 二氧化碳 聚乙二醇 稳定 纳米 粒子 催化 体系 | ||
1、一种钯纳米颗粒的制备方法,主要步骤为:
(1)将溶有2,2′-二吡啶胺功能化聚乙二醇(21mg,0.009mmol)的醋酸溶液加入到两口烧瓶中,加入醋酸钯(4.1mg,0.018mmol),在室温下搅拌4h进行配位;
(2)然后室温通入H2,进行还原;20分钟后得到棕黑色溶液,停止通入氢气,加入8g PEG抽去醋酸即得到2,2′-二吡啶胺功能化聚乙二醇稳定的钯纳米粒子催化剂。
2、如权利1所述的超临界二氧化碳/聚乙二醇两相体系中,钯纳米颗粒催化醇的需氧氧化反应,其特征在于:在48ml的高压釜中依次加入底物(2.4mmol),钯催化剂(0.018mmol),然后在高压釜中充入CO2和O2的混合气体,其中二氧化碳与氧气的摩尔比为:94∶6。二氧化碳与氧气混合气的充入量为6克至25克,其优选值为10克至20克,在电磁搅拌下用加热套加热到80℃,反应结束后,在温度为70℃,压力为10MPa至25MPa,优选值为16MPa至20MPa,用流速为6L/h的超临界二氧化碳对底物和产物进行原位萃取,并用装有异丙醇的冷阱在0℃吸收尾气。
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