[发明专利]一种超临界二氧化碳/聚乙二醇稳定的钯纳米粒子催化体系无效

专利信息
申请号: 200910047938.8 申请日: 2009-03-20
公开(公告)号: CN101596467A 公开(公告)日: 2009-12-09
发明(设计)人: 侯震山;汪向锐;冯博;林珲鸿;胡玉;乔云香;李欢 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: B01J31/28 分类号: B01J31/28;B01J31/22;C07C45/29
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200237上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 临界 二氧化碳 聚乙二醇 稳定 纳米 粒子 催化 体系
【权利要求书】:

1、一种钯纳米颗粒的制备方法,主要步骤为:

(1)将溶有2,2′-二吡啶胺功能化聚乙二醇(21mg,0.009mmol)的醋酸溶液加入到两口烧瓶中,加入醋酸钯(4.1mg,0.018mmol),在室温下搅拌4h进行配位;

(2)然后室温通入H2,进行还原;20分钟后得到棕黑色溶液,停止通入氢气,加入8g PEG抽去醋酸即得到2,2′-二吡啶胺功能化聚乙二醇稳定的钯纳米粒子催化剂。

2、如权利1所述的超临界二氧化碳/聚乙二醇两相体系中,钯纳米颗粒催化醇的需氧氧化反应,其特征在于:在48ml的高压釜中依次加入底物(2.4mmol),钯催化剂(0.018mmol),然后在高压釜中充入CO2和O2的混合气体,其中二氧化碳与氧气的摩尔比为:94∶6。二氧化碳与氧气混合气的充入量为6克至25克,其优选值为10克至20克,在电磁搅拌下用加热套加热到80℃,反应结束后,在温度为70℃,压力为10MPa至25MPa,优选值为16MPa至20MPa,用流速为6L/h的超临界二氧化碳对底物和产物进行原位萃取,并用装有异丙醇的冷阱在0℃吸收尾气。

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