[发明专利]一种降低AC发泡剂粒径的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种降低AC发泡剂粒径的方法，此方法可在制备过程中降低AC发泡剂的粒径。

背景技术

AC发泡剂化学名称偶氮二甲酰胺，是一种有机精细化工产品，具有发气量大、对制品无污染、所产生的气体无毒、对模具不腐蚀、容易控制温度、不影响固化或成型速度等特点。主要用作聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙稀、聚苯乙烯、乙烯一醋酸乙烯共聚物、ABS树脂、尼龙-6和氯丁橡胶、天然橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶和硅橡胶等的发泡剂，常压发泡和加压发泡均可使用。但是，现在生产的AC发泡剂的粒径过大且分布过宽，通常在20～52μm，在泡沫塑料生产中，AC发泡剂粒径的大小影响发泡质量，会给发泡工艺造成困难，使发泡制品的表面出现泛黄，影响泡沫制品的质量。粒径小，分解温程短，容易被活化剂活化，且分解速度，发气量大。目前，一般通过物理方法降低AC发泡剂粒径，如通过超音速喷射流、WL式分级机、PLC控制和变频式控制将AC原粉进行粉碎，从而降低原粉的粒径。

发明内容

本发明提供一种降低AC发泡剂粒径的方法，可直接在制备过程中降低其粒径，平均粒径可降低到3.5～6.8μm。AC发泡剂粒径减小后，可以更容易被活化剂活化，有效降低AC发泡剂的发泡温度。本发明为一种反应收率高、无污染排放，且可以有效控制AC发泡剂粒径的方法。

AC发泡剂的结构式：

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种降低AC发泡剂粒径的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1、制备联二脲：以水合肼，尿素为原料，摩尔比为水合肼∶尿素＝(1-2)∶(1-10)，按水合肼质量的60％加入溶剂A，再按水合肼质量的0.1％～1％加入反应催化剂A，于90-110℃，反应5-20hr，得到联二脲，用水洗涤联二脲2～3次，去除NH₄OH，并干燥；

2、循环洗滤：

将步骤1的洗滤水根据国标(GB/T696-94)测量含有的尿素量，洗滤水投入到下一次合成联二脲的反应中，根据水合肼的量再加入需补加的尿素量，使尿素与水合肼的加入量为尿素∶水合肼∶(3∶1)～(6∶1)，再加入水合肼质量0.1％～1％的反应催化剂A，，进行循环反应制备联二脲，循环次数大于10次；

3、将步骤1和2制备的联二脲加入溶剂B中，加入量为联二脲∶溶剂B＝1∶1(质量比)，再加入联二脲质量0.1％～1％的催化剂B，搅拌，于30-60℃滴加氯酸钠溶液，氯酸钠与联二脲的摩尔比例为(1∶3)～(2∶3)，反应时间为1-10小时，缓慢降温，降温速度为10～20℃/30min，当温度降到0℃时真空抽率，制得AC发泡剂；

其中，溶剂A为水，或浓度为95％以上的甲醇或乙醇或乙腈的溶液，

催化剂A为选自苯甲酸、草酸、全氟辛酸、酒石酸、苹果酸、全氟磺酸离子交换树脂、全氟磺酸离子交换膜中一种或几种；

溶剂B为水，或浓度为95％的DMSO(二甲基亚砜)或DMF(N，N-二甲基甲酰胺)溶液。

催化剂B为选自溴化钠、溴化钾、溴化铁、氯化铁中的一种或几种。

上述方案中步骤1中，水合肼、尿素的优选摩尔比为水合肼∶尿素＝1∶(2-6)。

上述方案中步骤3中，于40-50℃滴加氧化剂氯酸钠溶液，反应时间为2-6小时。

有益效果

1、在本发明的缩合反应过程中，由于洗涤水中不含有强酸、强碱和盐类，故大大降低了对设备的腐蚀。同时可以使洗涤水进行循环使用，大大降低了废水处理的成本，也提高了尿素的利用率，反应产率可达90％以上。

2、经过缩合反应母液不断的循环使用，降低了联二脲的粒径，使得在进行氧化反应时，联二脲可以反应的更完全，大大提高了AC发泡剂的纯度，以及氧化反应的时间。

3、在氧化反应过程中加入的溶剂B进一步有效降低了AC发泡剂的粒径，平均粒径可以达到3.5～6.8μm。从而有效降低了AC发泡剂的发泡温度。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述。

实施俐1：

1、联二脲的合成：