[发明专利]2-丙基-环丙烷甲醛化合物及其制备方法无效
申请号: | 200910046883.9 | 申请日: | 2009-03-02 |
公开(公告)号: | CN101492354A | 公开(公告)日: | 2009-07-29 |
发明(设计)人: | 戴晖;李云霞;章平毅 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院;上海香料研究所 |
主分类号: | C07C47/11 | 分类号: | C07C47/11;C07C45/68 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 丙烷 甲醛 化合物 及其 制备 方法 | ||
1、2-丙基-环丙烷甲醛,具有结构式为:
2、一种如权利要求1所述的2-丙基-环丙烷甲醛的一步合成制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:
在容器中,将NaH和二甲亚砜在氮气保护下加入,后搅拌升温至40~50℃,再缓慢滴加碘化三甲氧硫鎓((CH3)3SOI),加完后再滴加反式-2-己烯醛,后将反应混合物继续搅拌反应3~6小时,冷却到室温,加2倍于二甲亚砜溶剂体积的水稀释,再用甲苯萃取两次,回收二甲亚砜溶剂,后再用硅胶柱分离即得本发明产物2-丙基-环丙烷甲醛;
其中NaH和二甲亚砜的加入量按1摩尔NaH/1升二甲亚砜;己烯醛、碘化三甲基硫鎓和氢化钠的摩尔比为1∶1~5∶1~10。
3、如权利要求2所述的2-丙基-环丙烷甲醛一步合成的制备方法中,其特征在于制备步骤中己烯醛,碘化三甲基硫鎓,氢化钠的摩尔比为1∶1.2∶2。
4、如权利要求2所述的2-丙基-环丙烷甲醛一步合成的制备方法中,其特征在于制备步骤中所用的二甲亚砜还可以用N,N-二甲基甲酰胺。
5、一种如权利要求1所述的2-丙基-环丙烷甲醛两步合成的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
a、中间体2-丙基-环丙烷甲醇的制备:
在容器中加入乙醚,二溴甲烷,乙酰氯,0~30℃下加入锌粉和氯化亚铜,搅拌30分钟后滴加反式-2-己烯醇,滴加时间约30分钟到1小时,继续于20~30℃反应3小时后升温至回流,继续反应20小时,反应液冷至0℃,倒入氯化铵溶液中,乙醚萃取,有机相用硫酸镁干燥后蒸馏回收溶剂,用硅胶柱分离得无色油状液体2-丙基-环丙烷甲醇;
其中锌粉/乙醚的摩尔体积比为3摩尔/升,己烯醇∶二溴甲烷∶锌粉的摩尔比为1∶1~10∶2~30,氯化亚铜∶锌粉摩尔比为1∶10,活化剂乙酰氯∶锌粉的摩尔比为1∶25,萃取所用乙醚的量占总反应液体积的50%;
b、2-丙基-环丙烷甲醇氧化合成2-丙基-环丙烷甲醛
在容器中加入铬酸吡啶和二氯甲烷组成的溶液(浓度为0.24摩尔/升),冷至0℃后滴加2-丙基-环丙烷甲醇和二氯甲烷组成的溶液(浓度为1摩尔/升),滴加完毕在0℃反应30min,升温至室温继续反应3小时,反应液用2倍于二氯甲烷体积的乙醚稀释,过滤,回收溶剂后用硅胶柱分离得2-丙基-环丙烷甲醛;
其中铬酸吡啶和二氯甲烷组成的溶液与2-丙基-环丙烷甲醇和二氯甲烷组成的溶液的体积比为1∶5。
6、如权利要求5所述的2-丙基-环丙烷甲醛两步合成的制备方法中,其特征在于制备步骤a中己烯醇∶二溴甲烷∶锌粉的摩尔比为1∶1.2∶3。
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