[发明专利]一种制备锐钛矿型和金红石型二氧化钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机功能材料制备工艺技术领域，具体地说是一种制备锐钛矿型和金红石型二氧化钛的方法。

背景技术

二氧化钛(钛白)是一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、化学纤维、橡胶、油墨、搪瓷、冶金以及催化等各个方面。其中锐钛矿型二氧化钛由于对太阳光中的紫外光具有很强的吸收，以及其自身的高反应活性和稳定性，在很多技术领域如精细陶瓷，高档涂料，防晒化妆品，光催化剂，化学催化剂载体，光敏材料以及化纤消光等方面都有极其广泛的应用。金红石型钛白的颜料性能比锐钛矿型的更为优良。

二氧化钛的生产工艺路线主要有溶胶凝胶法，四氯化钛气相氧化法，硫酸氧钛或硫酸钛溶液液相水解法等。上述几种合成方法或者对仪器腐蚀性较高，技术难度大，操作具有一定的危险性；或者成本较高，难以实现制备产品的分离。同时由这些工艺制备纯的金红石相二氧化钛，需要的煅烧温度较高，能源损耗大；同时，一些晶形的促进剂或者抑制剂会影响金红石相二氧化钛的纯度。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种锐钛矿型和金红石型二氧化钛的制备方法，该方法制备出了具有晶形良好、纯度高及形貌可控的二氧化钛；其中所得锐钛矿二氧化钛具有良好的光降解性能；其方法操作简单，易于控制。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种制备锐钛矿型二氧化钛的方法，该方法是以工业级偏钛酸和无水碳酸钾为原料，制备六钛酸钾纳米晶须，制得的六钛酸钾纳米晶须在酸性条件下经过水热反应后，得到锐钛矿型二氧化钛，其包括以下具体步骤：

a、六钛酸钾纳米晶须的制备

将工业级偏钛酸与无水碳酸钾按其摩尔比为4∶1的比例均匀混合，在800℃下煅烧20h，得六钛酸钾的纳米晶须。

b、水热反应

将上述六钛酸钾纳米晶须与浓度为0.01M～2M盐酸溶液按其固液比为1g∶100ml～150ml混合，在130℃～200℃下进行水热反应12～36h。

c、干燥

将上述水热反应产物进行抽滤、洗涤至中性，并在60～80℃下干燥8～12h，得锐钛矿型二氧化钛。

一种制备金红石型二氧化钛的方法，该方法是以工业级偏钛酸和无水碳酸钾为原料，制备六钛酸钾纳米晶须，制得的六钛酸钾纳米晶须在酸性条件下经过水热反应后，得到金红石型二氧化钛，其包括以下具体步骤：

a、六钛酸钾纳米晶须的制备

将工业级偏钛酸与无水碳酸钾按其摩尔比为4∶1的比例均匀混合，在800℃下煅烧20h，得六钛酸钾的纳米晶须。

b、水热反应

将上述六钛酸钾纳米晶须与浓度为1M～2M盐酸溶液按其固液比为1g∶100ml～150ml混合，在100℃～160℃下进行水热反应12～36h。

c、干燥

将上述水热反应产物进行抽滤、洗涤至中性，并在60～80℃下干燥8～12h，得金红石型二氧化钛。

本发明的有益效果是：

(1)、使用原料成本低廉。

(2)、以六钛酸钾的纳米晶须为原料，通过调控pH值，控制反应温度，反应时间，来控制样品的晶形及形貌，此步骤操作简单，可控性强。

(3)、在一个水热反应温度点及反应时间，最终可得到的二氧化钛的晶形为100％的纯锐钛矿型二氧化钛，或者100％的纯金红石型二氧化钛。

(4)、本发明实现了酸循环，极大降低了原材料的能耗，设备简单，操作方便。

(5)、合成的锐钛矿型二氧化钛具有较高的催化活性。

附图说明

图1为本发明实施例2所得锐钛矿型二氧化钛XRD图

图2为本发明实施例2所得锐钛矿型二氧化钛SEM图

图3为本发明实施例3所得金红石型二氧化钛的XRD图

图4为本发明实施例3所得金红石型二氧化钛的SEM图

图5为本发明制备出的六钛酸钾纳米晶须的SEM图

具体实施方式

实施例1

a、将工业级偏钛酸0.04摩尔与无水碳酸钾0.01摩尔混合均匀后，800℃的马弗炉里，保温28h，得到白色六钛酸钾纳米晶须白色粉末。

b、将上述白色粉末与1M/L盐酸液混合，固液比为0.3g/30mL，在100℃的烘箱内，进行水热反应18h，得到水热反应产物。

c、将上述水热反应产物进行抽滤，得白色物品并洗涤至pH＝7；滤出的酸性溶液可以循环使用。