[发明专利]高纯铝超声波提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种冶金技术领域的方法，具体地说，涉及的是一种高纯铝超声波提纯方法。

背景技术

利用超声波对金属的凝固过程尤其是铝的定向凝固过程进行干涉，在熔体得到提纯净化的同时获得均匀细小的晶粒组织，控制提纯晶体中杂质元素的分布状态，是一种已经成熟的工业化工艺方法。

经对现有技术的文献检索发现，日本专利号为：JP，56-133434，名称为：Manufacture of high purity aluminum，提出了一种在铝的定向凝固过程中通过对其液固界面进行超声干涉，控制提纯晶体微观组织和杂质元素分布的铝提纯方法。该方法以液态铝为原材料，结晶以圆柱状晶体平界面生长方式为主，通过深入熔体液固界面附近的超声变幅杆引入超声作用，同时严格控制加热区和冷却区的温度，可使提纯晶体的微观组织细化，降低其中杂质元素的偏析程度。该发明超声的作用方式较为简单，超声主要作用于液态熔体，产生高速液流冲刷固液界面，受熔体在界面粘滞层的影响，对提纯及细化的作用影响有限。

检索中还发现，中国发明专利ZL02111339.4(高纯铝的真空连续提纯净化方法)，着重以控制熔体流场、控制晶体生长形态达到提高提纯效率的目的。该方法具有较好的提纯效果，但控制晶体生长形态提高提纯效率极易导致晶粒粗大，而且提纯效率同样受到界面粘滞层的影响，从而限制了提纯效率的进一步提高。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高纯铝超声波提纯方法，摆脱了原有凝固界面条件的约束，使超声波直接作用于定向凝固的固液界面，通过对凝固边界层的有效影响，加快溶质元素在熔体中的混合与扩散，最大程度地提高提纯效率，降低提纯晶体中杂质元素的微观偏析，同时细化晶粒组织。

本发明是通过以下技术方案实现的：本发明在利用超声波提纯纯铝时，被提纯4N纯铝在惰性气体保护下熔炼、保温。在适当的条件下，将连接于超声发生装置的籽晶伸入铝熔体并施加超声作用，待凝固过程开始后缓慢将籽晶向上提拉(或将盛放铝熔体的坩埚缓慢下引)，并使提拉速度和结晶速度保持一致，由于超声波通过结晶器直接作用于固液界面，从而显著增强了超声对于凝固边界层的影响，加快了杂质元素的排出速度，提高提纯效率，同时使晶粒的长大受到抑制而得到细晶组织。

本发明方法包括如下步骤：

第一步，向加热炉腔中通入惰性保护气体后，提升炉温至铝的熔点(T_m＝660℃)以上，将熔化坩锅中的铝熔化。

所述通入惰性保护气体，其时间为5min。

第二步，将铝液升温至660℃-750℃，将位于坩锅上方连接于超声发生装置的籽晶伸入铝熔体液面下，开启超声发生装置，施加超声作用，籽晶的另一端采用水冷式强制冷却，以保证界面前沿产生100-300K/cm的温度梯度。

所述籽晶伸入铝熔体液面下，是指籽晶伸入铝熔体液面下2-3cm处。

第三步，将熔体温度控制在熔点附近，结晶开始后，缓慢向上提拉籽晶或将盛放铝熔体的坩埚缓慢下引。控制结晶速度处于5-25cm/h，并使提拉速度和结晶速度保持一致，以避免已结晶固相和液相熔体发生脱离。

第四步，超声功率可以依据处理熔体的数量设定在0.2-10kW之间，不同的超声功率密度以及不同的结晶速度下，固相的提纯效果不同，晶粒的尺寸也会发生较大变化。最终形成的铝锭为圆柱状，固相纯度在5N以上，杂质元素在提纯晶体中分布均匀，晶粒均匀细小，平均晶粒尺寸在100μm以下。

本发明利用保护性气氛下的熔炼和保温，大大降低了提纯过程中氧原子和氢原子的侵入；通过连接于超声发生装置的结晶器直接对固液界面施加超声作用，可以显著减小凝固过程中的边界层厚度，从而使排除的溶质在熔体中迅速扩散，显著提高杂质元素的排除效率。同时液态熔体在超声波作用下的气穴效应可以产生高速液流搅拌，使熔体中的杂质元素分布均匀一致，可以有效避免提纯后晶体中杂质元素的微观偏析，晶粒生长初期晶核的长大也因此受到抑制而得到细晶组织。在不同生长速度和温度梯度条件下，固相的提纯效果不同。晶体的最大生长速度可达25cm/h，最终提纯后的固相纯度均可达到5N以上，平均晶粒尺寸在200μm以下。

附图说明

图1为本发明实施例采用的装置结构图

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。