[发明专利]双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸、其水溶性稀土荧光标记材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910044812.5 申请日: 2009-01-04
公开(公告)号: CN101445480A 公开(公告)日: 2009-06-03
发明(设计)人: 安保礼;任媛媛 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C07D213/79 分类号: C07D213/79;C07F5/00;C09K11/06
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 代理人: 何文欣
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 功能 有机 吡啶 甲酸 水溶性 稀土 荧光 标记 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸,其特征在于该有机配体的结构式为:

2.一种制备根据权利要求1所述的双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:将2,4,6-三甲基吡啶溶于去离子水中,室温搅拌下缓慢加入氧化剂KMnO4,并控制加入时间为1.5~2.5小时,室温搅拌反应10~15h,40~50℃下搅拌反应10~15小时,趁热过滤,热水洗涤,调节滤液的pH值为1~2,此时有白色固体析出,过滤,冷水洗涤,95℃下缓慢滴加2mol/L盐酸溶液至白色固体溶解,趁热过滤,0~5℃下静置有白色固体析出,即为双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸PTA。

3.一种水溶性稀土荧光标记材料,采用根据权利要求1所述的双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸为配体,其特征在于该稀土荧光标记材料的结构式为:

a.三(2,4,6-吡啶三甲酸)合铕(III)酸钠二元配合物,即Na6[Eu(PTA)3],具体结构为:

b.三(2,4,6-吡啶三甲酸)合铽(III)酸钠二元配合物,即Na6[Tb(PTA)3],具体结构为:

4.一种制备根据权利要求3所述的稀土荧光标记材料的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:将2,4,6-吡啶三甲酸PTA溶于2mol/L盐酸溶液中,待固体全部溶解后,缓慢滴加EuCl3水溶液或TbCl3水溶液;其中EuCl3或TbCl3与PTA的摩尔比为1:3;调节溶液pH至8~9,40~60℃水浴搅拌8小时,过滤,室温下静置待其析出后,洗涤,真空干燥,得白色固体Na6[Eu(PTA)3]或Na6[Eu(PTA)3]。

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