[发明专利]双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸、其水溶性稀土荧光标记材料及其制备方法无效
申请号: | 200910044812.5 | 申请日: | 2009-01-04 |
公开(公告)号: | CN101445480A | 公开(公告)日: | 2009-06-03 |
发明(设计)人: | 安保礼;任媛媛 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07D213/79 | 分类号: | C07D213/79;C07F5/00;C09K11/06 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 何文欣 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能 有机 吡啶 甲酸 水溶性 稀土 荧光 标记 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸,其特征在于该有机配体的结构式为:
2.一种制备根据权利要求1所述的双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:将2,4,6-三甲基吡啶溶于去离子水中,室温搅拌下缓慢加入氧化剂KMnO4,并控制加入时间为1.5~2.5小时,室温搅拌反应10~15h,40~50℃下搅拌反应10~15小时,趁热过滤,热水洗涤,调节滤液的pH值为1~2,此时有白色固体析出,过滤,冷水洗涤,95℃下缓慢滴加2mol/L盐酸溶液至白色固体溶解,趁热过滤,0~5℃下静置有白色固体析出,即为双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸PTA。
3.一种水溶性稀土荧光标记材料,采用根据权利要求1所述的双功能有机配体2,4,6-吡啶三甲酸为配体,其特征在于该稀土荧光标记材料的结构式为:
a.三(2,4,6-吡啶三甲酸)合铕(III)酸钠二元配合物,即Na6[Eu(PTA)3],具体结构为:
b.三(2,4,6-吡啶三甲酸)合铽(III)酸钠二元配合物,即Na6[Tb(PTA)3],具体结构为:
4.一种制备根据权利要求3所述的稀土荧光标记材料的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:将2,4,6-吡啶三甲酸PTA溶于2mol/L盐酸溶液中,待固体全部溶解后,缓慢滴加EuCl3水溶液或TbCl3水溶液;其中EuCl3或TbCl3与PTA的摩尔比为1:3;调节溶液pH至8~9,40~60℃水浴搅拌8小时,过滤,室温下静置待其析出后,洗涤,真空干燥,得白色固体Na6[Eu(PTA)3]或Na6[Eu(PTA)3]。
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