[发明专利]一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法无效
申请号: | 200910044265.0 | 申请日: | 2009-09-01 |
公开(公告)号: | CN101648927A | 公开(公告)日: | 2010-02-17 |
发明(设计)人: | 莫智龙 | 申请(专利权)人: | 莫智龙 |
主分类号: | C07D303/36 | 分类号: | C07D303/36 |
代理公司: | 常德市源友专利代理事务所 | 代理人: | 章祖斌 |
地址: | 413400湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 甲基 氯化铵 合成 方法 | ||
1.一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法,其特征在于由以下步骤合成:
(1)、在反应瓶里面先加入二氯乙烷,再加入环氧氯丙烷,温度控制在20-30 摄氏度,将三甲胺气体匀速通入反应瓶中,尾气用水吸收,以上添加原料的摩 尔比为二氯乙烷∶环氧氯丙烷∶三甲胺=1.5~2∶1.0~1.5∶0.9~1;
(2)、充完三甲胺气体以后再反应8~10小时,反应结束以后,降温至5~ 15摄氏度,降温过程中停止搅拌,过滤,得白色晶体;
(3)、将白色晶体放于萃取瓶中,加入一定量水,摇晃,静置五分钟,分出 二氯乙烷,再水浴加热,水浴温度为60-70摄氏度,减压蒸馏,取样检测,当环 氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度达到69%以后,停止蒸馏,降温,得所需要的 产品。
2.根据权利要求1所述的一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法,其特征 在于:所述取样检测的方法包括以下步骤:
(1)、氯化镁饱和溶液:
按照摩尔比氧化镁∶水∶盐酸=5.0~5.5∶8~8.5∶0.1~0.5,称取氯化镁固 体于烧杯中,加水溶解,放置24小时,将饱和的氯化镁溶液转移至棕色试剂瓶 中,再加入盐酸,搅拌均匀后,放置12小时,然后过滤,滤液放入棕色瓶中待 用;
(2)、氢氧化钠标准溶液为:0.2-0.25mol/l;
(3)、称取约0.6-1g环氧丙基三甲基氯化铵样品,精确到0.001g,放入250ml 碘量瓶中,再加入25ml氯化镁饱和溶液,摇匀后用水封口,在暗处放置30分 钟,加入2滴甲基红指示剂和50ml去离子水,然后用氢氧化钠标准溶液滴定至 黄色,同时做空白试验;
(4)、计算环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度:
环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度(%)==[(V0-V)·C·151.45]/10m
式中:V0----滴定空白所消耗的标准溶液的体积(ml);
V------滴定试样所消耗的标准溶液的体积(ml);
C------氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l);
m-----所称试样的重量(g)。
3.根据权利要求1所述的一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法,其特征 在于:所述反应瓶可为三口烧瓶或四口烧瓶。
4.根据权利要求1或2所述的一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法,其 特征在于:所述水可采用蒸馏水或去离子水。
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