[发明专利]一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法无效

专利信息
申请号: 200910044265.0 申请日: 2009-09-01
公开(公告)号: CN101648927A 公开(公告)日: 2010-02-17
发明(设计)人: 莫智龙 申请(专利权)人: 莫智龙
主分类号: C07D303/36 分类号: C07D303/36
代理公司: 常德市源友专利代理事务所 代理人: 章祖斌
地址: 413400湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 甲基 氯化铵 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法,其特征在于由以下步骤合成:

(1)、在反应瓶里面先加入二氯乙烷,再加入环氧氯丙烷,温度控制在20-30 摄氏度,将三甲胺气体匀速通入反应瓶中,尾气用水吸收,以上添加原料的摩 尔比为二氯乙烷∶环氧氯丙烷∶三甲胺=1.5~2∶1.0~1.5∶0.9~1;

(2)、充完三甲胺气体以后再反应8~10小时,反应结束以后,降温至5~ 15摄氏度,降温过程中停止搅拌,过滤,得白色晶体;

(3)、将白色晶体放于萃取瓶中,加入一定量水,摇晃,静置五分钟,分出 二氯乙烷,再水浴加热,水浴温度为60-70摄氏度,减压蒸馏,取样检测,当环 氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度达到69%以后,停止蒸馏,降温,得所需要的 产品。

2.根据权利要求1所述的一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法,其特征 在于:所述取样检测的方法包括以下步骤:

(1)、氯化镁饱和溶液:

按照摩尔比氧化镁∶水∶盐酸=5.0~5.5∶8~8.5∶0.1~0.5,称取氯化镁固 体于烧杯中,加水溶解,放置24小时,将饱和的氯化镁溶液转移至棕色试剂瓶 中,再加入盐酸,搅拌均匀后,放置12小时,然后过滤,滤液放入棕色瓶中待 用;

(2)、氢氧化钠标准溶液为:0.2-0.25mol/l;

(3)、称取约0.6-1g环氧丙基三甲基氯化铵样品,精确到0.001g,放入250ml 碘量瓶中,再加入25ml氯化镁饱和溶液,摇匀后用水封口,在暗处放置30分 钟,加入2滴甲基红指示剂和50ml去离子水,然后用氢氧化钠标准溶液滴定至 黄色,同时做空白试验;

(4)、计算环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度:

环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度(%)==[(V0-V)·C·151.45]/10m

式中:V0----滴定空白所消耗的标准溶液的体积(ml);

V------滴定试样所消耗的标准溶液的体积(ml);

C------氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l);

m-----所称试样的重量(g)。

3.根据权利要求1所述的一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法,其特征 在于:所述反应瓶可为三口烧瓶或四口烧瓶。

4.根据权利要求1或2所述的一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法,其 特征在于:所述水可采用蒸馏水或去离子水。

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