[发明专利]一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种含钒石煤微波辐照—酸浸提钒工艺。 

背景技术

含钒石煤矿是我国作为钒的单独矿床开采的主要含钒资源，V₂O₅品位较低，一般为1.0％左右。石煤中的钒以V(Ⅲ)为主，有部分V(Ⅳ)，很少见V(Ⅴ)。由于V(Ⅲ)和Al(Ⅲ)具有大小相似的离子半径、电负性相近、配位数相同的化学性质，因此，V(Ⅲ)主要取代部分Al(Ⅲ)进入六次配位的铝氧八面体结构中，呈类质同象存在，形成含钒水云母K(Al，V)₂AlSi₃O₁₀(OH)₂。由于伊利石结构的稳定，含钒石煤矿中的钒只有在高温和添加剂的作用下，才能转变为可溶性的五价钒。我国传统的从含钒石煤矿中提钒的方法即为钠化焙烧(NaCl)—水浸或酸浸工艺。这种工艺存在两个严重缺陷，一是因为焙烧过程生成Cl₂、HCl、SO₂混合气体而造成环境污染，二是钒回收率普遍为45～55％，使50％左右的钒矿资源得不到有效利用而浪费。 

为改变和取代钠化焙烧工艺，科技工作者进行了钙法焙烧、空白焙烧、湿法酸浸等新工艺的研究。钙法焙烧虽然解决了大气污染问题，但焙烧过程受矿石性质影响外，焙烧气氛、时间、温度和钙盐用量等的影响也非常敏感，控制不当，容易形成难溶的硅酸盐使得部分钒被“硅氧”裹络，或者矿样中的部分钒与铁、钙等元素生成钒酸铁、钒酸钙钠、钒酸钙等难溶性化合物。空白焙烧主要是想解决含钒石煤矿焙烧过程中产生的污染及低价钒的氧化问题，但焙烧设备还是传统的立窑、平窑和沸腾炉，不仅生产规模有限，而且焙烧过程并没有改变含钒矿物的晶体结构，不能有效提高钒的回收率。湿法酸浸工艺不需焙烧，适合大规模生产，因此成为含钒石煤矿提钒研究的重点。湿法酸浸提钒工艺的基础理论研究也有一些进展。目前，含钒石煤矿的酸浸提钒工艺已在陕西、湖南等地得到较大规模的生产应用。然而，酸浸提钒工艺还存在一些需要解决的问题。一是为得到较高V₂O₅浸出率，不得不消耗大量H₂SO₄，生产中H₂SO₄用量一般为矿石质量的25～40％，V₂O₅浸出率一般在65％～75％左右，超过80％的很少，V₂O₅回收率一般不超过70％；二是酸性浸出液的净化除杂、Fe(III)还原和pH值调整等工序需要消耗大量药剂，特别是氨水，从而导致氨氮废水的产生及处理问题。可见，含钒石煤矿物酸浸提钒存在的问题是硫酸耗量大，效率低，使得生产周期长，且浸出后续工艺复杂化，最终导致成本升高，而经济收益降低。因此，提高硫酸作用效率是含钒石煤矿湿法提钒工艺的一大核心问题。 

发明内容

本发明的目的是提供一种含钒石煤微波辐照-酸浸提钒工艺，通过这种工艺降低含钒石煤提钒的生产成本，提高经济收益。 

本发明的目的是通过如下方式实现的：一种含钒石煤微波辐照-酸浸提钒工艺，其特征在于：将石煤矿破碎、磨矿致其粒度小于0.15mm，按硫酸液体体积mL与石煤矿质量g之比的液固比1～2∶1加入硫酸溶液制备成矿浆，硫酸用量为矿石质量的15％～25％，将该矿浆搅拌混匀后置于工业微波炉中，开启工业微波炉对矿浆进行微波辐照，控制矿浆温度60℃～100℃，微波辐照0.5～1.0h即为浸出完成；完成浸出后，关闭工业微波炉，将矿浆从工业微波炉中取出，加入水使液固比为2～3∶1，室温下搅拌5min～10min后，经液固分离得到含钒浸出液；浸出液用铁粉还原三价铁离子，用石灰和氨水将pH值调整到2.8～3.0后，经溶剂萃取、氧化、加入氨水将pH值调整到8.5后，得到多钒酸铵沉淀，多钒酸铵经煅烧制备粉状五氧化二钒产品。 

本发明具有如下的有益效果：1、与同样酸耗量的传统湿法浸出工艺相比，V₂O₅浸出率有明显提高；2、浸出时间短，可以节约能耗；3、采用微波辐照对矿浆进行加热，取代传统的蒸汽加热方式，可以避免大气污染。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：