[发明专利]室温下电沉积制备ZnO纳米针尖阵列的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，应用于发光材料和电子场发射材料，具体涉及一种 室温下电泳制备ZnO纳米针尖阵列的方法。

背景技术

众所周之，一维ZnO纳米结构由于其独特的性能，尤其是在纳米器件和光 学材料方面的应用而被广泛研究。一维的ZnO纳米线、纳米带、纳米棒和纳米 管已经被成功的合成。然后在这些一维材料中，ZnO纳米针尖由于其独特的结 构而具有潜在的研究价值，特别是在场发射中有望得到应用。截止到目前，成 功合成ZnO针尖的方法已经被报道过。Liu等人使用空气热氧化的方法成功制 备了ZnO纳米针尖，Tak等人使用有机金属的化学气相沉积方法在Si基底上也 制备了具有选择生长的一维ZnO纳米针尖，Yu等人在锌的熔点以下使用空气热 氧化也合成了一维的ZnO纳米针尖。Kim等人使用化学气相沉积的方法在包覆 一层NiO的Si基底上热蒸发锌粉，同样得到了一维的ZnO纳米针尖。但是这些 实验方法对实验温度、实验仪器以及实验成本要求很高，更容易造成能源的损 失。所以许多研究者正在寻求一种实验设备简单、易操作，并且能在室温下进 行合成的方法。

使用氧化铝模板的电泳方法已经很早就被报道过，并且一直沿用到现在。 而常用的制备双通氧化铝模板的方法包括：a.铝片的处理过程，b.槽子的制备， c.溶液的配制，d.模板的制备。其中模板的制备又包括一次阳极氧化、腐蚀、二 次阳极氧化、开孔和除去障碍层等步骤。在电泳的过程中，研究者往往只注重 预期的实验产品，而忽略了实验上的一些细节问题，导致现在还没有报道过在 室温下，用电泳的方法制备一维的ZnO纳米针尖。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术存在的高温、高损耗的缺陷， 提出一种在室温下操作简单的制备一维ZnO纳米针尖阵列的方法。所得的针尖 阵列具有良好的阵列排布和优良的发光性能，有望替代传统的场发射针尖，具 有良好的市场前景。

本发明的技术方案是：在室温下电泳制备ZnO纳米针尖的方法，步骤包括：

(1)按照常规方法制备双通氧化铝模板；

(2)制备一个中间有挡板的电泳槽，将槽子分为两部分，在中间挡板处挖出 一个与上述氧化铝模板同样大小的孔，槽子两部分的上方分别设有盖子，每 个盖子上装有一个石墨棒；

(3)将步骤(1)所述的氧化铝模板放入电泳槽中间挡板的孔中，槽的一边 盛有0.05-0.2mol/L的硝酸锌溶液，该部分的石墨棒接电源正极，另一边盛有 与硝酸锌溶液相同摩尔浓度的中性草酸溶液，该部分的石墨棒接电源负极， 所述草酸溶液中加入氯化钠0.05-0.6g；

(4)在上述两个石墨棒加上3-6V的恒定电压，电泳3-7天后，阴极槽底部 有沉淀物产生；

(5)将上述沉淀物用去离子水反复冲洗出去草酸溶液，烘干，最后在800-1000 ℃退火1-3小时，即得。

在步骤(3)所述硝酸锌溶液中加入相对于Zn²⁺摩尔百分比为1％-10％的稀 土元素硝酸盐，电泳得到稀土元素掺杂的ZnO纳米针尖阵列。

所述稀土元素为铽、钇、铒或铕。

本发明的技术方案中，步骤(3)所述草酸溶液的pH值一定要调成中性， 可以使用硝酸或氨水进行调试。酸性或碱性环境都会导致氧化铝模板的腐蚀， 因为氧化铝本身是两性反应物，如果pH值偏碱性或偏酸性都会导致模板的破 裂，导致两边的溶液直接混合在一起，形成团聚严重的沉淀物。

本发明所需要的反应溶液，包括硝酸锌溶液和中性草酸溶液，其浓度最好 控制在0.1mol/L左右。