[发明专利]一种阿魏酸哌嗪的制作工艺

权利要求书

1.一种阿魏酸哌嗪的制作工艺，其特征在于它包括以下步骤：

(1)溶解：以乙醇为溶剂，分别充分溶解阿魏酸、无水哌嗪，阿魏酸溶解温度为20℃-58℃，时间为10分钟-50分钟；无水哌嗪溶解温度为20℃-40℃，时间为10分钟-40分钟；

(2)过滤：阿魏酸、无水哌嗪充分溶解后，经钛棒过滤器分别过滤至结晶罐与高位槽；

(3)结晶：过滤完毕后，开启结晶罐内搅拌并升温至20℃-60℃，打开高位槽阀门，缓慢滴加于结晶罐中与阿魏酸反应，其中滴加时间为10分钟-50分钟，反应完毕后保温30分钟-2小时，冷却析晶；

(4)离心干燥：结晶罐内反应物经离心获得阿魏酸哌嗪滤饼，然后对阿魏酸哌嗪滤饼进行洗涤和真空干燥即得阿魏酸哌嗪。

2.根据权利要求1所述的一种阿魏酸哌嗪的制作工艺，其特征在于：所述溶解过程中的乙醇溶剂，其浓度为60％-95％，乙醇溶剂与阿魏酸的质量比为15∶1-8∶1；乙醇溶剂与无水哌嗪的质量比为15∶1-8∶1。

3.根据权利要求1所述的一种阿魏酸哌嗪的制作工艺，其特征在于：所述结晶过程中的冷却结晶温度为0℃--40℃，冷却时间为0.5小时-2小时；真空干燥的温度为52℃--85℃，时间为0.5小时-2小时。

4.根据权利要求1所述的一种阿魏酸哌嗪的制作工艺，其特征在于：所述过滤过程中，钛棒过滤器的滤径为0.45μm--10μm。

5.根据权利要求1所述的一种阿魏酸哌嗪的制作工艺，其特征在于：所述离心过程中清洗阿魏酸哌嗪滤饼的洗剂为乙醇，其浓度为75％--95％。

6.根据权利要求1所述的一种阿魏酸哌嗪的制作工艺，其特征在于：所述结晶过程中，化学反应时阿魏酸与无水哌嗪的摩尔比为4∶1-2∶1。