[发明专利]一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种从虎杖中提取白藜芦醇的生产工艺。

背景技术

虎杖(Rhizoma Polgoni Cuspidati)是我国传统的中草药，其根茎中含 有大量的虎杖甙(又名白藜芦醇甙)和白藜芦醇(resveratrol)，而白藜芦 醇(resveratrol)又是一种对人类健康有着显著疗效作用的天然活性物质， 已引起国际社会的普遍关注。白藜芦醇(resveratrol)化学名为3，4’，5- 三羟基二苯乙烯，经研究证明其具有抗癌、抗氧化、治疗心血管疾病、美 容等作用，是一种广泛使用的保健品、药品原料及美容产品、食品的添加 保健成分。现有的虎杖中提取分离白藜芦醇的生产方法主要有两种：一种 是醇提，经浓缩、萃取、回收溶剂、醇溶、调醇、离心或过滤、浓缩、喷 雾干燥、纯化、精制得产品，其操作繁琐，所用设备多，成本高；另一种 是乙酸乙酯提取，经回收溶剂、醇溶、调醇、过滤、柱层析、纯化、精制 得产品，由于柱层析的吸附，其产品收率低，成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术存在的不足，提供一种对生产设备适 应性强、易操作、收率高、成本低的从虎杖中提取分离白藜芦醇的工业生 产工艺。

本发明的目的是这样实现的：将虎杖干料粉碎至1-3mm颗粒，加入一 定量的水和酶，室温堆码10-15天待其自然发酵。将发酵后的虎杖原料用 40-60℃95％以上的高度醇动态提取两次，每次提取时间为2-4小时，合 并提取液过滤，减压浓缩(压力为-0.06--0.08Mpa)至无醇味。将浓缩液 用95％以上的高度醇调节醇度至45％-75％，冷却后调醇的浓缩液离心(或 过滤)去除沉淀物，清液(或滤液)经减压浓缩至无醇味。将离心(或过 滤)后的浓缩液用中极性疏水溶剂A(甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯) 和弱极性溶剂B(正乙烷、石油醚、120号汽油)按4∶1至1∶4的比例混 合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相。将萃取后的混合溶 剂相浓缩至近干，真空干燥，即得50％-60％的白藜芦醇粗品。将获得的 白藜芦醇粗品经过精制，可获得98％以上的白藜芦醇产品。

使用相同的虎杖原料分别用本发明与原有工艺进行比较实验，结果表 明，本发明制得的白藜芦醇的收率较原工艺可提高10％-15％，产品的成 本可以降低20％-30％。且本发明由于步骤少，所用设备少，具有较好的 经济效益。

具体实施方式

用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包 含的内容。

1、将虎杖干料粉碎至1mm颗粒，加入一定量的水和酶，室温堆码15 天待其自然发酵。将发酵后的虎杖原料用50℃98％的甲醇动态提取两次， 每次提取时间分别为4小时、2小时，合并提取液，减压浓缩(压力为-0.08 --0.06Mpa)至无醇味。将浓缩液用98％的甲醇调节醇度至60％，冷却后 调醇的浓缩液离心去除沉淀物，清液经减压浓缩至无醇味。将离心后的浓 缩液用中极性疏水溶剂乙酸乙酯和弱极性溶剂石油醚按1∶4至4∶1的比 例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，该混合溶剂对 白藜芦醇的溶解度大而对其中水溶性杂质溶解度低。将萃取后的混合溶剂 相浓缩至膏状，真空干燥，即得60％的白藜芦醇粗品。将获得的白藜芦醇 粗品用乙醇反复重结晶，可获得98％以上的白藜芦醇产品。

2、将虎杖干料粉碎至2mm颗粒，加入一定量的水和酶，室温堆码15 天待其自然发酵。将发酵后的虎杖原料用40℃95％的甲醇动态提取两次， 每次提取时间分别为4小时、2小时，合并提取液，减压浓缩(压力为-0.08 -0.06Mpa)至无醇味。将浓缩液用95％的甲醇调节醇度至50％，冷却后 调醇的浓缩液过滤去除沉淀物，滤液经减压浓缩至无醇味。将过滤后的浓 缩液用中极性疏水溶剂甲酸乙酯和弱极性溶剂正乙烷按1∶4至4∶1的比 例混合的混合溶剂萃取至有效成分完全转移至混合溶剂相，该混合溶剂对 白藜芦醇的溶解度大而对其中水溶性杂质溶解度低。将萃取后的混合溶剂 相浓缩至膏状，真空干燥，即得55％的白藜芦醇粗品。将获得的白藜芦醇 粗品用乙醇反复重结晶，可获得98％以上的白藜芦醇产品。

混合溶剂中的中极性疏水溶剂A(甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯)和 弱极性溶剂B(正乙烷、石油醚、120号汽油)可以任意组合。