[发明专利]一种超大容量非固体电解质钽电容器制作方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种电容器制作方法及其电容器，尤其是指一种使用高比容钽粉的超大容量非固体电解质钽电容器生产工艺及其电容器。

技术背景：

目前，在传统的非固体电解质钽电容器的生产中，因为使用工艺和生产水平的限制，所使用到的钽粉最高比容不超过8000μF·V/g，按照常规的制作工艺，使用超高比容的钽粉会造成产品芯块本身的漏电流特性不好。所以传统的非固体钽电容器一般使用较低比容的钽粉压制成型钽芯，然后通过1700℃～2000℃高温高真空烧结成为阳极块，然后使阳极块直接在H₃PO₄溶液中一次形成，使钽粉颗粒表面生成一层五氧化二钽氧化膜，因为钽粉的比容比较低，因此这种工艺制备出来的阳极块容量低、体积大，从而导致装配后的非固体钽电解电容器体积大、能量密度低，难以满足对尺寸要求严格的领域。

发明内容：

本发明的目的在于针对现有非固体电解质钽电容器钽阳极块的生产技术中存在的上述不足，本发明旨在提供一种使用超高比容的钽粉来制备超大容量、超小体积型钽阳极块的制造工艺。

本发明的另一目的在于提出一种按照上述工艺制作的非固体电解质钽电容器。

本发明的技术方案为：一种非固体电解质钽电容器钽阳极块制作方法，将钽粉压制成型钽阳极块，再按常规烧结，烧结后进行自然冷却，待温度降到250℃以下时，往烧结炉中充入高纯氩气，直至炉内温度完全冷却，形成多孔的钽烧结体。再以该多孔的钽烧结体为基材，并以该基材为阳极在0.01～0.3％的H₃PO₄溶液中进行多极形成。所述多极形成，即首先在室温下进行形成，以100～150mA/g的电流密度进行恒流升压，升到设定电压后进行恒压降电流，待电流降到1/3以下后，再将形成液升温到85℃进行二级形成。二级形成完后将钽阳极块在300℃～500℃的高温下进行热处理10～40min，然后将阳极块再次在85℃下的上述H₃PO₄溶液中进行再次形成。此时的形成液中须增加0.5～2％的柠檬酸等添加剂，从而使形成后的阳极块漏电流得到大大降低。

按照上述制作工艺，将钽粉压制成型钽阳极块时可以将钽粉最高比容使用量大大增加，钽粉最高比容可以达到50000μF·V/g或更高比容的钽粉来压制成型钽阳极块。

与现有技术相比，本发明因为选用了超高比容钽粉来成型，烧结时采用特殊的充氩降温工艺，形成时采用多级形成、高温热处理和增加添加剂补形成等工艺，使形成后的钽阳极块容量超大、氧化膜更加均匀致密，装配阳极块后的电容器体积小、容量大、漏电流小、能量密度高、质量更加稳定。

具体实施方式：

下面将以具体实施例进一步对本发明的技术内容予以说明。

实施例一

一种非固体电解质钽电容器钽阳极块制作方法，将比容为70000μF·V/g的钽粉压制成重量13.5g，压制密度5.5～6.5g/cm³坯块，再按常规进行烧结，烧结后待温度降到250℃时，往烧结炉中充入高纯氩气，直到炉内温度完全冷却，形成多孔的钽烧结体。

以该多孔的钽烧结体为基材，并以该基材为阳极在0.01～0.3％的H₃PO₄溶液中进行多极形成，所述多极形成，即首先在室温下进行形成，以100～150mA/g的电流密度进行恒流升压，升到设定电压后进行恒压降电流，待电流降到1/3以下后，再将形成液升温到85℃进行二级形成。二级形成完后将钽阳极块在300℃～500℃的高温下进行热处理10～40min，然后将阳极块再次在85℃下的上述H₃PO₄溶液中进行再次形成，此时的形成液中须增加0.5～2％的柠檬酸等酸性添加剂，从而使形成后的阳极块漏电流得到大大降低。

实践证明，按本工艺技术发明方案能够生产出的钽电解电容器，钽阳极块体积小、容量大、漏电流小，能够装配成超大容量的钽电解电容器。具体检测结果见下表：

实施例二

一种非固体电解质钽电容器钽阳极块制作方法，将比容为50000μF·V/g的钽粉压制成重量13.5g，压制密度5.5～6.5g/cm³坯块，再按常规进行烧结，烧结后待温度降到100℃～250℃时，往烧结炉中充入高纯氩气，直到炉内温度完全冷却，形成多孔的钽烧结体。

以该多孔的钽烧结体为基材，并以该基材为阳极在0.01～0.3％的H₃PO₄溶液中进行多极形成，所述多极形成，即首先在室温下进行形成，以100～150mA/g的电流密度进行恒流升压，升到设定电压后进行恒压降电流，待电流降到1/3以下后，再将形成液升温到85℃进行二级形成。二级形成完后将钽阳极块在300℃～500℃的高温下进行热处理10～40min，然后将阳极块再次在85℃下的上述H₃PO₄溶液中进行再次形成，此时的形成液中须增加0.5～2％的柠檬酸等添加剂，从而使形成后的阳极块漏电流得到大大降低。