[发明专利]一种高纯度厚朴总酚制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物提取物，特别是涉及厚朴根或根皮而制得的厚朴总酚的制备方法。 

技术背景 

厚朴酚传统的制备采用的原料为多年生木兰科厚朴(Magnolia officinalisRehd.et Wils.)或凹叶厚朴(Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.bilobaRehd.et Wils.)植物的干皮或枝皮为原料经提取萃取精制而得高含量厚朴总酚提取物。厚朴药材中主要有效成分为厚朴酚、和厚朴酚、异厚朴酚、四氢厚朴酚、厚朴碱等，其中以厚朴酚、和厚朴酚的含量为最高，中国药典规定这两种酚的含量在药材中达2％以上即可药用，一般生长15年左右的树主干皮的含量在3-5％之间，也有更高的。 

厚朴中的厚朴酚、和厚朴酚具有明显的、持久的中枢性肌肉松弛，中枢神经抑制作用以及抗炎，抗菌，抗病原微生物，抗溃疡，抗氧化，抗肿瘤，抑制吗啡戒断反应，可抑制血小板聚集等药理作用，和厚朴酚现在新的用途可以拓展到精神类疾病。 

为充分发挥厚朴的药理药效，目前对厚朴酚与和厚朴酚的研究报道的提取方法主要有：碱提酸沉法、水提取法、乙醇提取法、碱提萃取法、超临界CO₂萃取法，高速逆流萃取法、硅胶柱层析法、大孔树脂吸附法、TLC制备分离法、HPLC制备等。使用的药材均是传统方法加工的厚朴原料，包括枝朴、根朴等，为使生产成本下降甚至需要使其总酚含量在8％的20年以上的厚朴，往往造成野生资源的破坏。乙醇提取法虽能够在初提获得较高的提取率，但所得产品含量不高，对高纯度产品的后续处理比较困难；超临界CO₂萃取法、设备昂贵，前期投入大，成本太高，大规模工业化生产不易实现；硅胶柱层析法虽对有效成分有很好的分离效果，产品收得率高的特点，但大规模工业化生产很难实现；大孔树脂法虽能实现工业化生产，但周期较长，成本较高。TLC和HPLC法只适合于实验室的小量制备以及检测，不能用于大规模工业化的生产应用；碱提法以及碱提酸沉法得到的粗产品，采用石油醚和环己烷采用回流提取时，有效成分提取率不高，消耗溶剂量大且大量溶剂的反复转移存在很大的安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的上述不足，提供一种高收得率、低成本，质量稳定的高纯度厚朴酚与和厚朴酚提取物的高效提取方法。 

将选用种植生长了2～5年的幼龄厚朴的根或根皮根切成小段，用碱性水溶液进行渗漏，渗漏液加酸调至产生沉淀，沉淀再用低极性有机溶剂索氏提取、回收、放冷、结晶，干燥即得高纯度总酚厚朴提取物。 

所述的厚朴选自木兰科厚朴(Magnolia officinalis Rehd.et Wils.)或凹叶厚朴(Magnolia officinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.)中的一种或两种。 

所述的低极性有机溶剂优选六号溶剂或正己烷。 

索氏提取过程中采用的是大型索氏提取装置，每小时循环2-4次，共提取4-6小时。大量的溶剂转移在往复提取中完成，降低安全隐患。 

所述高纯度总酚厚朴提取物中的厚朴酚与和厚朴酚总和不低于90％。 

选用不同产地的幼龄厚朴根经检测总酚含量后采用拼配投料的方式：使得厚朴提取物中的厚朴酚含量在30～45％，和厚朴酚含量45～60％之间；或者是使厚朴提取物的厚朴酚含量在45％～60％，和厚朴酚含量在30％～45％之间。通过此方式可使得本发明所得的厚朴总酚的质量更稳定，也使资源得到充分利用。 

本发明解决了高纯度厚朴总酚提取物工业化大规模生产的技术难题，该方法生产的高纯度厚朴总酚提取物具有的安全、高效、低成本、高收得率的特点。 

本发明最大特点是使用种植2-5年的幼龄厚朴的根或剥取其皮作为原料。发明人经研究发现，厚朴在种植2～3年间根皮总厚朴酚含量增加幅度巨大，其皮的总酚含量甚至达到8％，到第4年后增加缓慢，以后无论是生物总量还是总酚总量的积累才逐步往其它部位如茎方面转移。 

图1为厚朴种植1-20年根皮总厚朴酚含量(产地：桂东) 

从图1可以看出，厚朴在种植1-3年中总酚在根部积累很快，从第1年的2.57％剧增到第3年8.32％，随后增加缓慢，尤其是10年后增加更慢，从第10年的13.78增加到第20年的16.79％。 

图2为种植1-20年厚朴原料总厚朴酚含量比较曲线(产地：桂东)