[发明专利]一种高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法，属于水溶性高分子化合物的制备。

背景技术

聚丙烯酰胺及其共聚物是重要的絮凝剂，广泛应用于城市污水和工业废水处理。聚丙烯 酰胺按离子特性可以分为非离子型，阴离子型，阳离子型和两性离子型。其中阳离子型聚丙 烯酰胺是污水处理的有效絮凝剂。阳离子型聚丙烯酰胺作为絮凝剂，主要应用于工业上的固 液分离过程，包括沉降、澄清、浓缩及污泥脱水等工艺，应用的主要行业有：城市污水处理、 造纸工业、食品加工业、石化、冶金、选矿、染色等行业的废水处理。用在城市污水及肉类、 禽类、食品加工废水处理过程中的污泥沉淀及污泥脱水，通过其所含的正电荷基团对污泥中 的负电荷有机胶体进行电性中和作用及高分子优异的架桥凝聚功能，促使胶体颗粒聚集成大 块絮状物，从悬浮液中分离出来，效果明显，投加量少。

影响阳离子型聚丙烯酰胺絮凝效果的最主要的因素是其聚合物的分子量或其特性粘度， 阳离子型聚丙烯酰胺的特性粘度越高，絮凝效果越好，反之则越差。目前，制备阳离子型聚 丙烯酰胺的主要方法是水溶液聚合法，采用该方法难以实现聚合过程在一定的温度下稳定进 行，聚合过程得不到很好的控制，聚合物的特性粘度低而且分子量分布很宽，很难得到特性 粘度高、溶解度好、絮凝效果佳的产品。采用反相悬浮聚合法可以使聚合反应得以有效控制， 有望得到分子量分布较窄，溶解度较好的阳离子型聚丙烯酰胺。但以往采用的反相悬浮聚合法 很难得到高分子量的阳离子型聚丙烯酰胺，其原因之一在于通常该类聚合反应采用单一引发 剂，使用的引发剂浓度较高，效率欠佳，难以得到高分子量的阳离子型聚丙烯酰胺。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种采用反相悬浮聚合法及复合引发剂的高分子量阳 离子型聚丙烯酰胺的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将丙烯酰胺用水溶解，加入阳离子型乙烯类聚合单体，混合均匀形成混合水溶液； 丙烯酰胺与阳离子型乙烯类聚合单体的重量比为1％∶99％～99％∶1％，丙烯酰胺和阳离子型 乙烯类聚合单体的总浓度为20～80wt％；

(2)取水溶性复合自由基引发剂，与上述混合水溶液混合均匀组成分散相；水溶性复合 自由基引发剂的用量为丙烯酰胺和阳离子型乙烯类聚合单体的总重量的0.0001～10％；水溶 性复合自由基引发剂为过硫酸盐、亚硫酸盐及水溶性有机偶氮盐中的两种或两种以上复合； 过硫酸盐包括过硫酸钾和过硫酸铵；亚硫酸盐包括亚硫酸钠和亚硫酸氢钠；水溶性有机偶氮 盐包括2，2-偶氮双(2-脒唑啉丙烷)盐酸盐、2，2-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐以及4， 4’-偶氮二(4-氰基戊酸)；

(3)取分散相质量1～5倍的惰性溶剂，向其中加入分散剂，加热使分散剂溶解，分散 剂为HLB＝2～12的表面活性剂，分散剂的用量为惰性溶剂重量的2～10％；

(4)将分散相加入到惰性溶剂中，搅拌得到均匀的分散体系，并向其中通氮气驱氧，加 热使分散体系温度升高至40～100℃，进行聚合反应；

(5)反应结束后，将悬浮液冷却、过滤，滤渣经脱水、干燥、粉碎处理，即得高分子量 阳离子型聚丙烯酰胺。

本发明所使用的单体，是选自丙烯酰胺和各种阳离子型乙烯类聚合单体；阳离子型乙烯 类聚合单体包括二甲基二烯丙基氯化铵(缩写为DMDAAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(缩 写为DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(缩写为DAC)等。丙烯酰胺与阳离子型乙烯类聚合单 体按重量比99％∶1％～1％∶99％，较好的重量比是25％∶75％～75％∶30；更好的比例为 40％∶60％～60％∶40％。

丙烯酰胺与阳离子型乙烯类聚合单体的总浓度为20～80wt％，较好的浓度为30～60wt ％。

本发明采用的水溶性复合自由基引发剂，选自过硫酸盐、亚硫酸盐、水溶性有机偶氮盐 等引发剂。其中过硫酸盐主要包括过硫酸钾、过硫酸铵；亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫 酸氢钠；水溶性有机偶氮盐主要包括2，2-偶氮双(2-脒唑啉丙烷)盐酸盐(V44)、2，2-偶 氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V50)、4，4’-偶氮二(4-氰基戊酸)(V501)等。这些自 由基引发剂的使用量，相对于单体一般为0.0001～10％(重量)；较佳为0.002～0.2％，即约 为20～2000ppm。