[发明专利]氧化铟锡单分散纳米粉体的低温溶剂热制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体材料技术领域，特别涉及一种氧化铟锡(ITO)单分 散纳米粉体的低温溶剂热制备方法。

背景技术

伴随着液晶显示的发展，用于透明电极的铟锡氧化物(ITO)需要量急 剧增加。目前，世界上的发达国家如日本、美国、法国等，将90％的铟用于 制备ITO的材料。它们普遍采用铟锡氧化物制成靶材，然后用直流磁控溅射 法将靶材制成ITO薄膜。这种薄膜对可见光透明，能强烈反射红外光，有低 的膜电阻，因而在液晶显示、隔热玻璃、太阳能电池和收集器、车辆窗口去 雾防霜等方面获得日益广泛的应用。对于制备靶材所用的ITO粉末，要求十 分严格，不仅要纯度高，而且粒度细、分散性能好。下一代利用打印技术生 产过程中对ITO粉末得粒度和分散性具有更高的要求。近年来有关氧化铟锡 纳米粉体制备的方法有很多，如水热法、微乳法、喷雾燃烧法及化学沉淀法 等，但能够用于工业上生产制备ITO粉体的方法仅有液雾氧化燃烧法、液相 化学共沉淀法和均相共沉淀法。如公开文献报道的ITO纳米粉体的制备方法 主要有：

1、“晶型可控的氧化铟粉末的制备方法”，中国专利<申请号> 200710044189，阐述了基于晶型可控的氧化铟粉末的制备如下：(1)将含 有铟离子和一定量的过渡金属离子(Fe，Co，Ni，Cu，Cr，Mn中的一种或 几种)的醇溶液，和碱的醇溶液混合；(2)将得到悬浮液离心，得到的沉淀洗 涤，干燥，在300-500℃温度下煅烧，即可得到可控晶型的氧化铟纳米粉体。所 述的醇溶液为低极性醇，优先推荐甲醇或乙醇。铟盐醇溶液的质量百分浓度为 0.5～10％，掺杂过渡金属离子的原子百分浓度为0.1～20％。

2、“化学共沉淀法制备纳米ITO粉体及结构表征”，《功能材料》，2003， 26(4)。文献中介绍了以InCl₃·4H₂O和SnCl₄·5H₂O为原料，采用化学共沉淀法 制备出纳米级ITO粉体。利用TEM、XRD、IR、粒度分布仪等实验手段对粉 体的形貌、物相、粒度进行了表征，讨论了煅烧温度对粉体物相和粒度的影 响。研究结果表明：当煅烧温度＞300℃时，可以获得晶型为立方In₂O₃结 构的球形纳米ITO粉体，粒径约30nm。

3、日本高知大学Yanagisawa等人在文献(Journal of Materials Research， 2000，15(6)：1404-1408)提到了一种水热法制备ITO粉体的方法。该法采取氨 水沉淀铟(锡)盐溶液，将生成的水热前驱体-氢氧化铟(锡)进行水热反应(300 ℃)，最后经过过滤、真空干燥、煅烧得到ITO纳米粉体。该法制备过程中 由于引入氨水为沉淀剂，其得到的水热反应温度(不低于300℃)，同时为 了使铟和锡完全沉淀，需要使用过量的氨水沉淀剂，从而导致在高温水热过程 中会逸出氨气，以致于水热反应设备的耐压能力需要大大提高(理论压力就 不低于20MPa)，并且氨水的引入导致了水热设备高温防腐能力的下降。

4、“In₂O₃、ITO单分散纳米粉体的水热制备方法”，中国专利<申请 号>200310111223，阐述了基于氧化铟、ITO单分散纳米粉体的制备如下： 将金属铟(锡)溶解于无机酸中，配成一定浓度的混合溶液后用阴离子交换 树脂进行处理得到的胶体溶液，将分离出树脂的胶体溶液置于入高压反应釜 中，在水热温度180～260℃下反应4～24h后，将产物用纯水洗涤、真空过滤， 并经100-105℃干燥6～12h、500～1000℃煅烧2～4h后即可制得In₂O₃、ITO 单分散纳米粉体。研究结果表明：粉体粒径≤100nm。

从上述的文献或专利中我们可以了解到，现有各种制备ITO粉体的方法 都有共同的缺点：不管是用化学共沉淀法，还是水热法，都需要两步反应， 首先在低温制得前驱物铟锡氢氧化物沉淀，然后在300-500℃煅烧得到ITO 粉体。工艺流程复杂；由于需要煅烧，因此所需的温度都很高；高温煅烧也 必然造成产品颗粒团聚严重，不利于下一步的应用。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明的首要目的在于提供一种氧化铟 锡(ITO)单分散纳米粉体的低温溶剂热制备方法。