[发明专利]降糖中成药中非法添加格列齐特的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中成药中非法添加化学药物的检测方法，更具体地说，本发明涉及一种降糖中成药中非法添加降糖化学药物的检测方法。

背景技术

降糖中成药一般含人参、黄芪等中药而不含降糖西药，但有的降糖中成药中非法添加了磺酰脲类西药，如格列齐特，患者在不知情之下服用了添加有降糖西药的降糖中成药后，增大了副作用和风险性。目前，降糖中成药中所含的降糖西药通常采用薄层色谱法或高效液相色谱法进行检测，但这些方法需要额外的仪器设备，而且耗时长(薄层色谱法需时1～2小时，高效液相色谱法需时3～4小时)，因此在现场监督检查时并不适用。为此，建立一种快速、简单、灵敏、可靠、特异性强的降糖中成药中非法添加降糖化学药物的检测方法，具有十分重要的社会意义。

本发明利用磺酰脲类降糖西药——格列齐特的理化性质，建立了一种全新的降糖中成药中所含格列齐特的检测方法，具有快速、简单以及特异性强等优点，克服了上述色谱法的各种缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种降糖中成药中非法添加格列齐特的检测方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种降糖中成药中非法添加格列齐特的检测方法，包括以下步骤：

1)待测样品的处理；

2)经处理的待测样品用有机溶剂进行提取，得到待测样品的提取液；

3)所得到的提取液中加入碱溶液进行萃取，取碱溶液层萃取液作为供试品溶液；

4)取部分供试品溶液，滴入三硝基苯酚饱和水溶液，进行化学反应I；

5)另取部分供试品溶液，滴入碘化汞钾试液，进行化学反应II；

6)检测结果的判断：化学反应I和II均产生沉淀或浑浊，则判断为待测样品中含有格列齐特。

步骤1)所得到的经处理的待测样品用有机溶剂进行提取前，先滴入少量碱溶液。

本发明所述的有机溶剂为与水不相互溶并且对格列齐特具有良好溶解性的有机溶剂，包括三氯甲烷、二氯甲烷、环己烷等，其中优选的是三氯甲烷。

本发明所述的碱溶液选自NaOH溶液或KOH溶液。所述碱溶液的浓度为0.14mol/L～0.18mol/L，其中优选的是0.15mol/L。

步骤1)所述的待测样品的处理包括以下方法：

片剂：压碎，取粉末；

丸剂：捣碎，取粉末；

胶囊剂：直接取内容物；

颗粒剂：研细，取粉末。

步骤2)所得到的提取液在加入碱溶液进行萃取前，先用孔径为0.45μm的有机系微孔滤膜进行过滤。在步骤3)中加入碱溶液进行萃取时，碱溶液与有机溶剂的体积比为1∶1。

步骤3)所得到的供试品溶液在进行步骤4)和步骤5)所述的化学反应前，先用孔径为0.45μm的有机系微孔滤膜进行过滤。

在步骤4)中，供试品溶液与三硝基苯酚饱和水溶液的体积比为1∶1.25～1∶3，其中优选的是1∶2～1∶3。在步骤5)中，供试品溶液与碘化汞钾试液的体积比为1∶0.3～1∶1，其中优选的是1∶0.6。

由于中成药中含有大量色素，其成分多为水溶或醇溶，用水提、醇提均有色素干扰，而本发明优选三氯甲烷进行提取，既能有效地提取出格列齐特，又能除去大量色素的干扰。此外，由于多数降糖中成药都含有地黄等粘性成分，直接用三氯甲烷进行提取，提取液难以与药粉分离，但滴入少量碱溶液可使提取液易于与药粉分离。

磺酰脲类降糖西药，如格列齐特、格列本脲、格列喹酮、格列吡嗪、格列美脲、甲苯磺丁脲等，由于分子中含有脲的结构，可与三硝基苯酚反应，形成黄色混浊或沉淀，而其它非磺酰脲类降糖西药，如盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、盐酸罗格列酮、瑞格列奈、罗格列酮、马来酸罗格列酮等，并不能与三硝基苯酚试剂反应形成混浊或沉淀。因此，当步骤4)所述的化学反应I产生黄色沉淀或浑浊时，即可判断待测样品中含有磺酰脲类降糖西药。再者，由于格列齐特为含N杂环化合物，可与碘化汞钾反应，产生白色混浊或沉淀，而其它常见的磺酰脲类降糖西药，如格列本脲、格列喹酮、格列吡嗪、格列美脲、甲苯磺丁脲等，均不能与碘化汞钾反应形成混浊或沉淀。因此，当步骤5)所述的化学反应II产生白色沉淀或浑浊时，即可进一步判断待测样品中含有格列齐特。

本发明所述的降糖中成药中非法添加格列齐特的检测方法既能有效地提取出格列齐特，又能除去大量色素的干扰；既形成了有颜色的沉淀反应，又可在短时间内完成，符合“快检法”的要求，可作为现场监督检查时使用。此外，本发明采用了两个特异性强的化学反应作为检测手段，具有灵敏、可靠等优点。