[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂正极材料，其特征在于：该正极材料由占正极材料总体积25％～50％的粒径为30～450nm小粒径磷酸铁锂和占正极材料总体积50％～75％的粒径为450～3000nm大粒径磷酸铁锂组成；所述小粒径磷酸铁锂分布在大粒径磷酸铁锂之间的空隙中，所述小粒径磷酸铁锂和大粒径磷酸铁锂是指表面都包覆导电碳的小粒径磷酸铁锂和大粒径磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料，其特征在于：所述小粒径磷酸铁锂的粒度呈正态分布，峰值为100～300nm；所述大粒径磷酸铁锂的粒度呈正态分布，峰值为600～1000nm。

3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料，其特征在于：所述磷酸铁锂正极材料的振实密度为1.2～1.6g/cm³，比容量为130～163mAh/g，体积比容量为198～260mAh/cm³。

4.权利要求1所述磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步，制备磷酸锂：首先按P∶Li的摩尔比为1∶1配制浓度为0.5～2mol/L的磷源化合物水溶液和浓度为0.5～2mol/L的锂源化合物水溶液；以锂源化合物水溶液为底液，加入分散剂聚乙二醇10000，锂源化合物与聚乙二醇10000摩尔比为1000∶1～3，在水浴中预热到50～70℃，以50～500ml/h的流速往底液加入磷源化合物水溶液；反应结束后依次超声分散10～20分钟和机械搅拌10～20分钟，用蒸馏水冲洗3～6次，然后在80～120℃下真空干燥后便得到磷酸锂；

第二步，制备磷酸铁：首先按Fe∶P的摩尔比为1∶1配制浓度为0.5～2mol/L的二价铁源化合物水溶液和浓度为0.5～2mol/L的磷源化合物水溶液；以磷源化合物水溶液为底液，并按摩尔比磷源化合物：聚乙二醇为1000∶1～3加入 的分散剂聚乙二醇10000，在水浴中预热到30～50℃，分别以25～250ml/h的流速往底液加入二价铁源化合物水溶液和质量百分比浓度为10％～25％的双氧水氧化剂；反应结束后依次超声分散20～30分钟和搅拌5～10分钟，用蒸馏水冲洗3～6次，在120～150℃下真空干燥后便得到磷酸铁；所述铁源化合物为氯化亚铁和/或硫酸亚铁：

第三步，制备磷酸铁锂：按磷酸锂∶磷酸铁的摩尔比为2/3～2∶1，将第一步所得的磷酸锂和第二步所得的磷酸铁混合，并加入磷源化合物、三价铁源化合物和锂源化合物，使混合物中的P∶Fe∶Li摩尔比达到1∶1∶1，然后加入磷酸铁锂重量0～8wt％的碳源和磷酸铁锂重量1～4倍的无水乙醇进行球磨，所述碳源为聚乙二醇10000和/或葡萄糖；将混合后的原料在通入氮气作保护条件下，600～800℃处理12～24小时，冷却、研磨后得到磷酸铁锂正极材料；所述三价铁源化合物为三氧化二铁和/或柠檬酸铁；

所述第一步、第二步和第三步的磷源化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和/或磷酸钠；所述第一步和第三步的所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂和/或醋酸锂。

5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸锂∶磷酸铁的摩尔比为1～2∶1。

6.根据权利要求4所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：第三步所述600～800℃处理12～24小时是指混合后的原料装在氧化铝坩埚中并放入井式炉内，通入氮气作保护下处理。

7.根据权利要求4所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述第一步和第二步的超声分散是指用频率为18～24KHz、功率为500～2000W的超声波震荡分散。