[发明专利]HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法

权利要求书

1.一种HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(III)和Cr(VI)的方法，其特征是， 其包括以下步骤：

(1)制备待测化妆品的样品溶液：取化妆品样品加入5～10mL，20～50mmoL/L PH 值为6.0～7.2的乙二胺四乙酸盐溶液中，样品质量与乙二胺四乙酸盐溶液体积的比例 为0.3～2.0∶10～15，置于恒温摇床中，于25～30℃振动0.5～1h，然后在水浴40～ 60℃恒温提取2～5h，再加热煮沸，保持0.5～1min；离心，取上清液过0.45μm膜， 得到化妆品样品溶液，然后移入进样瓶中；

(2)制备标准溶液：分别吸取Cr(III)和Cr(VI)标准贮备液进行稀释，定容，然 后移入进样瓶中；

(3)取标准溶液注入高效液相色谱仪，采用反相离子对色谱技术进行洗脱分离成 分，然后应用电感耦合等离子体质谱仪作为检测器，采用动态反应池技术消除⁴⁰Ar¹²C⁺与³⁵Cl¹⁶OH⁺对⁵²Cr⁺的谱学干扰，对⁵²Cr⁺进行检测，分别确定Cr(III)和Cr(VI)成分的 保留时间及其分离度的脉冲强度，以浓度为横坐标，脉冲强度的积分为纵坐标，由仪器 计算机分别作线性拟合，得到Cr(III)和Cr(VI)标准曲性方程；

所述的电感耦合等离子体质谱仪工作条件：射频功率1400～1600W；等离子体气流 量17～20L/min；辅助气流量1.2～1.5L/min；雾化器氩气流量0.74～1.2L/min；透镜 电压6.0～10.0V；检测器模拟级电压-1575～-2200V；检测器脉冲级电压950～1600V； 反应气流量0.4～0.7mL/min；质量通带带宽0.4～0.7；测量离子质量数⁵²Cr⁺；

(4)按步骤(3)方法测定待测化妆品样品溶液中Cr(III)和Cr(VI)的脉冲强度积分， 分别使用所得的标准曲线计算得到待测化妆品样品中Cr(III)和Cr(VI)的含量；

所述步骤(3)中的高效液相色谱仪工作条件为：C8色谱柱；柱温：20～35℃；流动 相A：0.1～2mM四丁基氢氧化铵+0.15～0.6mM乙二胺四乙酸盐溶液；流动相B：甲醇； 等度洗脱：流动相A∶流动相B＝98～94％∶2～6％；流速1.0～1.5mL/min；自动进样，进样 量为20～100μl。

2.根据权利要求1所述的HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的化妆品样品溶液在上机测定前静置20～60分钟。

3.根据权利要求1或2所述的采用HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(III) 和Cr(VI)的方法，其特征是，根据所述的步骤(2)制备标准溶液的具体步骤：吸取0.1～ 1.0mL浓度为1000μg/mL的Cr(III)标准贮备液置于烧杯中，加入1～10mL 20～ 50mmoL/L乙二胺四乙酸盐溶液，加热煮沸，保持0.5～1min，冷却至室温，然后用水稀 释近刻度，调节PH至6.8～7.2，加入0.1～1.0mL浓度为1000μg/mL的Cr(VI)标准 贮备液，保持PH至6.8～7.2，转移并定容至100mL容量瓶；取上述溶液用流动相A稀 释得到以下标准系列溶液，浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ng/mL。

4.根据权利要求3所述的HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的标准溶液在上机测定前需静置20～60分钟。

5.根据权利要求4所述的HPLC-ICP/MS联用技术检测化妆品中Cr(III)和Cr(VI) 的方法，其特征是，所述的乙二胺四乙酸盐溶液为乙二胺四乙酸盐二钾盐溶液或者乙二 胺四乙酸二钠盐溶液。