[发明专利]一种测量非晶态合金玻璃化转变温度的热分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及非晶合金和热分析测试技术两个领域，具体涉及一种测量非晶态合金玻璃化转变温度的热分析方法。

背景技术

非晶合金具有很好的综合力学性能和独特的物理化学性能，未来应用前景广阔。玻璃化转变温度T_g是衡量合金热稳定性的重要指标之一。

目前可通过两种方法测量T_g：一是基于差示扫描量热仪(以下简写为DSC)和差热分析仪(以下简称为DTA)的热分析方法，其原理是利用合金在玻璃化转变前后热容的变化，使DSC或DTA曲线上的基线发生变化，此区域即对应于合金的玻璃化转变过程。不同合金体系基线的变化程度差别很大，有些合金的变化程度很小，尤其是部分晶化的合金，很难准确测量T_g；有些合金在玻璃化转变前后的直线段很窄，也会影响测量结果的准确性。另一种方法是采用热膨胀仪等热物性测试仪，其原理是利用与体系的自由能变化的一阶导数有关的参数，例如热膨胀系数、比热容等参数在玻璃化转变前后的明显变化来确定T_g，其准确度较高，重复性较好。

目前DSC及DTA热分析仪的应用十分普遍，许多学校、科研院所，乃至生产企业都拥有这类设备。膨胀仪等热物性测试仪器功能相对单一，应用面窄，拥有此类仪器的单位很少。测定非晶合金的玻璃化转变温度，主要还是依靠DSC及DTA热分析仪。因此，开发一种基于DSC或DTA热分析仪的、可准确测量T_g的新的热分析方法，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于差示扫描量热仪(以下简写为DSC)或差热分析仪(以下简写为DTA)的、用于测定非晶态合金玻璃化转变温度的热分析方法。

本发明提供的方法是：利用玻璃化转变过程中，热流(温差)变化率-温度曲线上的变化比热流(温差)-温度曲线上的明显的特点，建立热流(温差)-温度曲线，求得热流(温差)变化率-温度曲线；在该曲线上找出玻璃化转变对应的峰，确定峰的开始温度(T_i)、峰值温度(T_P)、终了温度(T_e)，从而确定参考温度范围；在稍宽于上述参考温度的范围内，用最大斜率法求得玻璃化转变温度T_ig和T_eg。具体步骤如下：

1.采用DSC或DTA热分析仪建立非晶合金的热流-温度曲线。

2.第1步所得曲线对温度求导，得到热流(温差)变化率-温度曲线。

3.在第2步所得的热流(温差)变化率-温度曲线上，找出玻璃化转变所对应的峰，确定峰的开始温度(T_i)、峰值温度(T_P)、终了温度(T_e)，从而确定参考温度范围为：[1]从起始温度(T_i)到峰值温度(T_P)，[2]从峰值温度(T_P)到终了温度(T_e)。

4.在热流(温差)-温度曲线上，在稍宽于上述参考温度范围[1]内(从T₁到T₂)，用最大斜率法确定T_ig；在稍宽于上述参考温度范围[2]内(从T₃到T₄)，用最大斜率法确定T_eg。

所述第3步所指的开始温度，是指在曲线下降段(规定热流(温差)-温度曲线上的放热峰向上)最大斜率处的切线与峰开始前的基线的交点对应的温度。

所述第3步所指的终了温度，是指在曲线上升段(规定热流(温差)-温度曲线上的放热峰向上)最大斜率处的切线与峰结束后的基线的交点对应的温度。

所述第3步所指的峰值温度，是指在对应峰出现的温度范围内，曲线极值所对应的温度。

所述第4步所指的温度范围[1]，是指在热流-温度曲线上，以T₁作为起始点、T₂作为终了点的温度范围，其中T₁＜T_i，且T_i-T₁＜1℃，T₂＞T_P，且T₂-T_P＜1℃。