[发明专利]空气中稀土氟化物的制备方法

权利要求书

1.一种制备稀土氟化物的方法，其特征在于用此方法合成的样品化学计量 方程式为(∑M)_x(∑Ln)_yF_z，其中x、y、z为相应掺杂元素原子所占的摩尔数，0.0＜x，y ≤2.0，4≤z≤8，∑M为金属元素Li、Na、Ba和Ca中的任意一种或几种，∑Ln 为稀土元素Yb、Y、Tm、Er、Ho、Dy、Tb、Gd、Eu、Sm、Nd、Pr和Ce中 的任意一种或几种，包括以下步骤：

a、在空气条件下，按x，y，z不同的取值选取Ln元素稀土氧化物为原材料， 用盐酸或硝酸和去离子水溶解配比好的稀土氧化物，形成稀土盐溶液，调节稀土 盐溶液的pH值为6～7；

b、在空气条件下，将沉淀剂NH₄HF₂或NH₄F溶于去离子水中得到沉淀剂 溶液，向a中的稀土盐溶液中加入过量沉淀剂溶液，搅拌，静置，得到稀土氟化 物沉淀，洗涤沉淀至洗涤液的pH值为6～7；

c、在空气条件下，向稀土氟化物沉淀中加入蒸馏水，搅拌，形成悬浊液， 向悬浊液中加入M元素的氟化物溶液得到混合液，在80～120℃空气中加热混 合液，搅拌6～360小时，得到稀土氟化物；

d、在温度200～1000℃，氢气、氮气或真空条件下，管式炉中对稀土氟化 物退火1～12小时，得到颗粒尺寸10～1500nm的稀土氟化物。

2.一种如权利要求1所述的制备稀土氟化物的方法，其特征在于，所述化 学计量方程式(∑M)_x(∑Ln)_yF_z中M元素的氟化物为LiF、NaF、BaF₂和CaF₂中的 任意一种或几种，稀土Ln元素的氧化物为Yb₂O₃、Y₂O₃、Tm₂O₃、Er₂O₃、Ho₂O₃、 Dy₂O₃、Tb₄O₇、Gd₂O₃、Eu₂O₃、Sm₂O₃、Nd₂O₃、Pr₆O₁₁和Ce₂O₃中的任意一种 或几种。

3.一种如权利要求1所述的制备稀土氟化物的方法，其特征在于，所述步 骤a中是通过加入氨水或碳酸氢铵或通过加热溶液挥发酸法调节稀土盐溶液的 pH值。

4.一种如权利要求1所述的制备稀土氟化物的方法，其特征在于，所述步 骤b中洗涤沉淀是用高速离心机分离后再洗涤沉淀或者用多次补加去离子水倾 析法洗涤沉淀。

5.一种如权利要求1所述的制备稀土氟化物的方法，其特征在于，所述步 骤c中向悬浊液中加入M元素的氟化物溶液时，M元素的氟化物的量按化学计 量方程式(∑M)x(∑Ln)yFz根据氟元素守恒确定。