[发明专利]3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种烟酰胺、烟酸的生产工艺。

背景技术：

烟酰胺，别名为尼克酰胺，烟碱酰胺，3-吡啶甲酰胺，烟碱胺，维生素PP

分子式及分子量：C6H6N2O＝122.13

理化性质：

本品为白色结晶性粉末，无臭或几乎无臭，味苦，在水或乙醇中易溶，在甘油中溶解。

作用与用途：

维生素类药，参与体内代谢过程，用于防治糙皮病等烟酸缺乏症。它能溶于水，在人体中可利用色氨酸合成，是合成性激素不可缺少的物质。对脂溢性皮炎和湿疹有效，具有美白和活化皮肤细胞的作用，广泛地应用于食品业、饲料业、医药业、农业和工业上。

烟酸：

分子式：C6H5NO2

理化性质：

无色针状结晶。熔点236℃，1克本品溶于60ml水，易溶于沸水和沸醇，不溶于丙二醇、氯仿和碱溶液，不溶于醚及脂类溶剂。能升华，无气味，微有酸味。

产品特性与用途：

1、烟酸是一种很重要的有机合成原料，也是一种很好的营养增补剂、食品和饲料添加剂，存在于肝脏、肉类、米糠、酵母、肾、蛋黄、鱼及花生等中。毒性极小，LD50为5.0-7.0g/kg，与食盐相当；

2、在医药工业方面，本品用于合成多种酰胺类和酯类衍生物，它们可用于治疗多种疾病。烟酸可防治皮肤病和类似的维生素缺乏症；也可用于医治末梢神经血管痉孪、动脉硬化等症起扩张血管的作用；

3、在饲料添加剂工业中，烟酸是构成重要辅酶I和辅酶II的直接前体，而作为重要的饲料添加剂之一；

4、在食品工业中，可做去味剂或保色剂，在蔬菜保存中是保鲜剂；

5、烟酸也是重要的化工助剂和缓蚀抑制剂等。

6、本品为GRAS。

现有技术合成工艺：

烟酰胺：

(1)生化法，用氰基吡啶在菌种的存在下，进行反应得到烟酰胺。(2)氰基吡啶用氨水在加压的条件下进行水解也能得到烟酰胺。

生化法由于菌种易变质，导致影响反应和产品质量，氨水法要用到高压设备生产及其不安全。

烟酸：

(1)3-甲基吡啶用高锰酸钾氧化合成烟酸；

(2)硝酸氧化法，以2-甲基-5-乙基吡啶、3-甲基吡啶或喹啉用硝酸进行氧化合成烟酸；

(3)气相氧化法，3-甲基吡啶和空气在催化剂作用下，氧化制得烟酸；

(4)喹啉氧化法，将喹啉用酸、臭氧或空气进行氧化得到烟酸。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种工艺简单、收率高的3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺。

本发明的技术解决方案是：

一种3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺，其特征是：包括下列步骤：

(1)烟酰胺的生产：

将3-氰基吡啶、水、氢氧化钠反应，反应结束后加入晶种，结晶、过滤得到烟酰胺；母液经回收烟酰胺处理，当母液中酸含量＞30％时，进入烟酸生产；

(2)烟酸的生产：

将上述酸含量＞30％的烟酰胺母液加30％氢氧化钠，调至PH＝9～12，反应，然后用30％的盐酸中和PH＝2.0～5.5，过滤得到烟酸成品。

所述3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺，包括下列步骤：

(1)烟酰胺的生产：

按照3-氰基吡啶∶无离子水的质量比为1∶1-3的比例，往烧瓶中加入3-氰基吡啶和无离子水，然后开搅拌，升温到40-70℃，一次性将3-氰基吡啶∶氢氧化钠的摩尔比为1∶0.156-0.468的48％的氢氧化钠加入，搅拌，升温到50-80℃，保温30-60分钟，然后升温到80-95℃，保温反应4-12h，结束反应，降温，温度降到30-60℃时加入晶种，在该温度保温搅拌2-4小时，再降温到5-10℃，然后过滤，滤饼抽干，用3-氰基吡啶∶无离子水的质量比为1∶0.25-0.50的无离子水洗涤，抽干，滤饼离心，烘干，得到烟酰胺；

母液与洗涤液负压蒸水，蒸至烟酰胺质量浓度为20～50％之后，冷却，析出固体，过滤，得到烟酰胺；母液再重复处理一次，之后，分析母液中的酸组份，当酸含量＞30％时结束套用，进入烟酸生产；

(2)烟酸的生产：