[发明专利]2-吡啶甲酸铬的合成方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种2-吡啶甲酸铬的合成方法。

背景技术：

现有技术中2-吡啶甲酸铬的合成工艺路线：

1、专利CN1408708A以2-乙烯基吡啶为原料采用高锰酸钾氧化法合成成2-吡啶甲酸然后与三氯化铬络合。该方法得到的2-吡啶甲酸纯度低需要进行多次结晶才能得到合格的2-吡啶甲酸，而且该工艺还产生大量的副产物二氧化锰需要处理。高锰酸钾价格也较贵。

2、专利CN1772737A以2-甲基吡啶为原料，采用硫酸氧化的到2-吡啶甲酸，然后再与三氯化铬络合的到产品。该工艺由于采用硫酸进行氧化，回产生大量的废酸，给环保处理带来很大的困难。

3、以2-甲基吡啶为原料，采用高锰酸钾氧化得到2-吡啶甲酸，再进行络合得到产品。该工艺还产生大量的副产物二氧化锰需要处理。高锰酸钾价格也较贵。产品单程收率也较低，副反应多。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种合成路线简单，工艺过程安全可靠，可操作性强，反应收率高的2-吡啶甲酸铬的合成方法。

本发明的技术解决方案是：

一种2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征是：先将2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的钠盐溶液，然后加三氯化铬溶液络合得到2-吡啶甲酸铬的产品。

所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，包括下列步骤：

(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：

将2-氰基吡啶与无离子水按照1∶2的比例加入烧瓶中，开搅拌，升温到50～70℃，往烧瓶中加入2-氰基吡啶∶氢氧化钠摩尔比为1∶1.0-1.5的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在60～80℃保温反应6～10小时，然后，冷却到30～50℃，加入30％的盐酸，调节反应液PH值在3.5～5.5，反应液温度降到45～50℃后，待用；

(2)络合反应：

将配制好了的20％的三氯化铬水溶液滴加入以上的烧瓶中，滴加量为2-氰基吡啶∶三氯化铬摩尔比为1∶1.02-1.22，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20℃，放料，抽干，滤饼用2-氰基吡啶∶无离子水质量比为1∶5--10的无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干，得到2-吡啶甲酸铬。反应方程式：

本发明与传统的以2-甲基吡啶为原料氧化合成2-吡啶甲酸铬的方法相比较，合成路线简单，工艺过程安全可靠，可操作性强，反应收率高，产品质量好。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式：

实施例1：

(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：

在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，开搅拌，升温到70℃，往烧瓶中加入26g的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在70℃保温反应6小时，然后，冷却到30℃，加入30％的盐酸，调节反应液PH值在5.5，反应液温度维持在50℃，待用；

(2)络合反应：

将配制好了的20％的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧瓶中，滴加量为51.8g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20℃，放料，抽干，滤饼用100g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干，得到2-吡啶甲酸铬约26.53g，收率为99.0％，质量指标超过国标，含量大于99.5％。

实施例2：

(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：

在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，开搅拌，升温到70℃，往烧瓶中加入26g的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在70℃保温反应6小时，然后，冷却到30℃，加入30％的盐酸，调节反应液PH值在4.5，反应液温度维持在50℃，待用；

(2)络合反应：

将配制好了的20％的三氯化铬水溶液滴加入以上的200ml的三口烧瓶中，滴加量为51.8g，加完后再搅拌络合反应1小时，然后冷却到20℃，放料，抽干，滤饼用200g无离子水分4次洗涤，然后抽虑、烘干，得到2-吡啶甲酸铬约26.20g，收率为97.8％，质量指标超过国标，含量大于99.5％。

实施例3：

(1)合成2-吡啶甲酸的水溶液：

在200ml的三口烧瓶中，加入40g的无离子水，然后再加入20g的2-氰基吡啶，开搅拌，升温到50℃，往烧瓶中加入30g的30％的氢氧化钠，加完之后，再继续升温，在60℃保温反应10小时，然后，冷却到30℃，加入30％的盐酸，调节反应液PH值在5.5，反应液温度降到45℃后，待用；

(2)络合反应：