[发明专利]3-氰基吡啶的合成方法无效
申请号: | 200910031478.X | 申请日: | 2009-04-29 |
公开(公告)号: | CN101602722A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 丁彩峰;朱小刚;刘芳;周新建;薛建锋 | 申请(专利权)人: | 南通醋酸化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/85 | 分类号: | C07D213/85;B01J23/26;B01J23/04;B01J23/02;B01J21/06;B01J23/22;B01J23/30;B01J23/34;B01J23/18;B01J27/188;B01J23/86;B01J23/85;B01J23/78 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 | 代理人: | 葛 雷 |
地址: | 226002江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 合成 方法 | ||
1、一种3-氰基吡啶的合成方法,其特征是:由3-甲基吡啶汽化与氨及空气混合,在催化剂存在下进行反应,然后吸收萃取精馏得到3-氰基吡啶成品。
2、根据权利要求1所述的3-氰基吡啶的合成方法,其特征是:所述催化剂是以三氧化二铝为载体的3-氰基吡啶氨氧化催化剂,催化剂的组成如下:
AaBbCcCr10Ox
其中A=Li、Na、Ti中的一种或几种组合;
B=Mn、Mg、V、Bi、P中的一种或几种组合;
C=W、Fe、Cu、Ge中的一种或几种组合;
a=0.1~0.8,
b=0.3~12,
c=0.15~11.5,
x=金属元素所需要的氧原子数。
3、根据权利要求1或2所述的3-氰基吡啶的合成方法,其特征是:原料的用量摩尔比为:3-甲基吡啶∶NH3∶空气=1∶2-7∶10-15。
4、根据权利要求1或2所述的3-氰基吡啶的合成方法,其特征是:原料3-甲基吡啶与氨汽化并预热到180-330℃,然后进入混合器与空气混合均匀之后,由固定床反应器上部的分布器分布之后进入装填有催化剂的固定床反应器,控制反应温度在280-450℃之间反应,反应器顶部压力控制在0.020-0.070KPa,反应温度用熔盐来控制,反应结束后的反应气用水吸收,3-氰基吡啶含量达到5-15%,然后去萃取,精馏,得到成品3-氰基吡啶。
5、根据权利要求4所述的3-氰基吡啶的合成方法,其特征是:吸收工序采用多级吸收塔吸收,吸收液温度控制在35-60℃,吸收浓度控制在5-15%,吸收液经过萃取,萃余水经过蒸氨塔系统回收氨,氨循环使用,蒸氨后残余水回吸收系统套用。
6、根据权利要求4所述的3-氰基吡啶的合成方法,其特征是:精馏工序采用连续精馏,1号塔从塔中进甲苯萃取液,其中塔釜温度控制在130-150℃,塔顶采出甲苯,作为循环利用,1号塔釜温度达到之后开流量计的阀从2号塔的塔顶进料,控制2号塔的塔顶压力为-70-90KPa,塔釜温度控制在100-120℃,脱轻组分,当2号塔釜温度达到后从2号塔釜往3号塔釜进料,控制3号塔的塔顶压力为-90-100KPa,塔釜温度为110-140℃,进行全回流,取样分析合格后,则连续从塔顶部采出合格品,则连续从塔顶部采出,底部定期排渣。
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