[发明专利]对叔丁基苄胺的简易制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及对叔丁基苄胺的简易制备方法。

背景技术

对叔丁基苄胺是重要的医药、农药中间体，例如是杀螨剂吡螨胺的重要中间体，吡螨胺是日本三菱化成公司研究中心研究开发的吡唑类杀螨剂，近年成为开发的热点。在吡螨胺的过程中，中间体对叔丁基苄胺的合成是关键中间体。

对叔丁基苄胺的合成，国内外报道的方法不多，主要通过Delepine反应来合成对叔丁基苄胺(谭成侠等，对叔丁基苄胺的合成研究[J].农药，2004，43(6)：269-270)。该方法的缺点是产生大量的废水，且使用有机溶剂较多，产率不高，且不稳定。而直接将对叔丁基苄氯与氨水反应制备对叔丁基苄胺，会生成大量的苄胺的多取代副产物，产率很低，无工业应用价值。为了减少副产物的生成，在用对叔丁基苄氯与氨水为原料反应制备对叔丁基苄胺时，通过加入苯甲醛与所生产的对叔丁基苄胺立即反应，从而达到抑制苄胺的多取代副产物的目的。

发明内容

本发明的目的是以对叔丁基苄氯为原料，苯甲醛做副反应抑制剂在温和条件下合成对叔丁基苄胺。

本发明制备的方法，可用下列化学方程式表示：

在上式第二步中，酸可用稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸等水解。

本发明通过如下具体技术方案实现：

(1)在反应器中，加入苯甲醛和质量5～10倍的浓度为22％的氨水，再用滴液漏斗加入摩尔数是苯甲醛0.5～1倍的对叔丁基苄基氯。加热到50℃，反应12～24h；(2)将步骤所得倒入分液漏斗中，静置分液，分出的有机层倒入烧瓶中；(3)在步骤所得加入与对叔丁基苄基氯等摩尔的浓度为5～15％稀盐酸，加热回流2～5h，冷却；(4)将步骤所得倒入分液漏斗中，分离回收有机层；(5)水层再用10％氢氧化钠中和至pH＝10左右，分出有机层；(6)将步骤(4)、(5)所得有机层中加入约为有机物质量2％的无水氯化钙干燥2-8h，过滤即得对叔丁基苄胺。

上述所生成的亚胺中间体在酸如盐酸、硫酸或磷酸作用下水解，即得到所述产物对叔丁基苄胺。

具体实施方式

下面通过实例具体说明本发明所述化合物对叔丁基苄胺的制备方法。

在一个装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的250mL四口瓶中，加入16.0g苯甲醛(0.15mol)和62g浓度为22％的氨水(0.8mol)，用滴液漏斗滴加16.4g对叔丁基苄基氯(0.09mol)。1个小时内滴完，滴后升温到50℃，在该温度下反应20小时。反应完后，将反应也转入250mL分液漏斗中，静置，将分出的有机层倒入250mL烧瓶中，加入与33g浓度10％稀盐酸(0.09mol)，加热回流3h，冷却，反应液转入250mL分液漏斗中，先将有机层苯甲醛分离回收。水层用10％氢氧化钠中和至pH＝10，分出有机层。有机层用无水氯化钙干燥，过滤即得12.9g对叔丁基苄胺，产率88.4％。