[发明专利]高资源化处理环己酮皂化废碱液的方法有效

专利信息
申请号: 200910031419.2 申请日: 2009-04-26
公开(公告)号: CN101570370A 公开(公告)日: 2009-11-04
发明(设计)人: 赵志军 申请(专利权)人: 赵志军
主分类号: C02F9/04 分类号: C02F9/04;C01D7/07;C01D7/12;C01D5/06;C01B17/26;C01B31/20;C07C51/44;C07C53/124;C07C53/126;C02F103/36
代理公司: 淮安市科文知识产权事务所 代理人: 陈静巧
地址: 223300江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 资源 处理 环己酮 皂化 废碱液 方法
【权利要求书】:

1.高资源化处理环己酮皂化废碱液的方法,包括向皂化废碱液中通入足量的二氧化碳烟道气获得碳酸氢钠;分离煅烧获得粗品碳酸钠;加硫酸进行酸中和、提取获得酸性油及硫酸钠,和处理酸中和时产生的酸雾气的工艺,其特征在于:该方法还设置有硫酸钠加煤粉煅烧获得硫化钠与二氧化碳烟道气的工艺,其中二氧化碳烟道气通入初始废碱液中。

2.根据权利要求1所述的高资源化处理环己酮皂化废碱液的方法,其特征在于:所述的二氧化碳烟道气通入废碱液,同时将其高温热量蒸发掉废碱液中的30-35%的水分。

3.根据权利要求1所述的高资源化处理环己酮皂化废碱液的方法,其特征在于:所述分离煅烧获得的粗品碳酸钠,在温度50℃-90℃下加水化碱,化碱时间30分钟,化碱浓度达到200-240g/L,再将该碳酸钠溶液中加入少量的粉末活性炭,经过压滤机过滤,滤饼再送入回转锻烧炉内煅烧;而滤液在三效蒸发器中蒸发结晶,蒸发温度一效常压控制在105℃;二效负压为60KPa-70KPa,温度控制在80℃-85℃,三效负压为50KPa-60KPa,温度控制在60℃-75℃;三效排气经冷凝塔中冷凝,冷凝水循环用于化碱使用;蒸发析出的一水碳酸钠的料浆,经出料总管,至旋流器分级,再至离心机分离,旋流器和离心机分离的母液返回蒸发器,分离得到的一水碳酸钠采用回转炉在180℃温度下煅烧,最后经筛分、粉碎即得重质纯碱。

4.根据权利要求1所述的高资源化处理环己酮皂化废碱液的方法,其特征在于:所述的提取获得酸性油再提取一元有机酸是采取蒸馏釜进行蒸馏,蒸馏时,控制负压70KPa-90KPa,温度190℃-200℃,当釜底温度达到195℃时,停止蒸馏,把收集到的馏出物静止分层,馏出物为两层,上层的有机相为混合一元有机酸,下层为水相物,将混合一元有机酸在精馏塔内再次精馏,得到含量为85%以上的丁酸,含量为99%以上的戊酸和己酸。

5.根据权利要求1所述的高资源化处理环己酮皂化废碱液的方法,其特征在于:所述的硫酸钠加煤粉煅烧获得硫化钠工艺是,经酸中和工艺获得的硫酸钠,按照硫酸钠含量60%以上的硫酸钠∶煤粉固炭含量60%-70%=(1.3-1.5)∶(1.2-1.4)的物料重量配比,混合搅拌均匀后,置于回转锻烧炉中,在温度1000℃-1100℃之间进行碳还原反应,当炉内有黄色烛火出现,即为反应终点,含70%硫化钠的黑灰熔融体出料后,经化碱、澄清、洗涤、浓缩、切片工序,获得含量为60%的片状硫化钠。

6.根据权利要求4所述的高资源化处理环己酮皂化废碱液的方法,其特征在于:所述的水相物处理工艺是用大孔树脂进行吸附处理,水相通过树脂吸附柱的速度控制在10BV/小时以下,当树脂吸附饱和,用2BV的无水甲醇进行解吸;过柱后的水,用碳酸钠调节pH值至7-8,再用于制备硫化钠用水。

7.根据权利要求1所述的高资源化处理环己酮皂化废碱液的方法,其特征在于:所述的提取获得酸性油再提取清洁燃料油工艺是,当酸性油蒸馏时,蒸馏釜的釜底温度降到110℃,把釜底残液放出,进入搪瓷酯化釜内进行酯化反应,酯化所须甲醇来源于树脂吸附的解吸液,甲醇的用量为釜底残液总质量的5%-8%,常压下酯化温度,为85℃-95℃、酯化时间为2h,釜内得到的黑色油状物即为清洁燃料油。

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