[发明专利]一种氰酸酯/环氧树脂微球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氰酸酯/环氧树脂微球及其制备方法，属高分子材料技术领域。

背景技术

聚合物微球是一种性能优良的新型功能材料，具有表面效应、体积效应、磁效应、生物相容性、功能基团等特性。在标准计量、生物医学、情报信息、分析化学、胶体科学及色谱等分离领域中具有十分广泛的应用。将聚合物微球上引入各类功能基团后，其在生物工程、免疫检验、电子和微电子技术、信息产业、高效液相色谱等许多高技术领域也具有良好的应用前景，尤其是硬质单分散、无孔聚合物微球为基质的填料是高效疏水性相互作用色谱(HPHIC)固定相中研究的热点之一。作为聚合物微球，除了具有上述所描述的应用外，将聚合物微球加入到树脂基及其复合材料中的应用已经得到了广泛的关注。将微球应用到树脂基及其复合材料中可以赋予材料阻燃、增韧等作用。目前可用于树脂及及其复合材料的微球的种类较为单一，尤其是用于高温成型的高性能树脂及其复合材料的微球甚少。可见，合成耐高温性能的微球，对于拓展其在高温成型的树脂及相关材料的的应用具有积极作用。

环氧树脂是一类性能优异的树脂，具有粘结性强、收缩率小、介电性能、力学性能以及化学稳定性好等一系列优异的性能，且可以通过分子结构的优化设计，使用不同的固化剂，采用不同的固化条件得到满足不同应用的材料。氰酸酯树脂具有优异的介电性能、高耐热性、良好的综合力学性能以及极低的吸水率。以氰酸酯为原料作为微球的壁材对提高微球的耐热性、耐水性等方面具有积极的作用。因此，可以相信，以氰酸酯和环氧树脂为主要原料合成的聚合物微球具有高的耐热性，并具有良好的疏水性，可以在高温成型的材料中得到应用，此外，该微球表面含有-OH等可反应基团，通过有目的表面改性，可赋予它不同的功能性，在色谱技术具有重要的研究价值和广阔的前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有耐热性高、疏水性好的氰酸酯/环氧树脂微球及其制备方法。

实现上述发明目的的技术方案是提供一种氰酸酯/环氧树脂微球，按重量单位计，它的组成配比为：

氰酸酯树脂   5～50b

环氧树脂     2～100b

胺及其衍生物 5～200b

其中，b为重量单位。

所述的氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯树脂、双环戊二烯型氰酸酯树脂和酚醛型氰酸酯树脂。

所述的环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂环族类环氧树脂。

所述的胺及其衍生物为咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑。

所述的表面活性剂为：阿拉伯树胶、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠。

一种氰酸酯/环氧树脂微球的制备方法，其步骤包括：

A.在搅拌条件下，以b为重量单位，按重量计，将5～50b氰酸酯树脂和5～200b胺及其衍生物放入到适量乙醇溶剂中，控制反应温度在60～90℃，保温5～6小时，得到氰酸酯预聚体溶液；

B.将2～100b环氧树脂加入到表面活性剂溶液中，经均质搅拌机搅拌得到环氧树脂乳液；

C.在60～90℃，搅拌条件下，将B步骤中的环氧树脂乳液加入到A步骤中的氰酸酯预聚体溶液中，反应2～4小时后，即得到氰酸酯/环氧树脂微球悬浮液，经冷却，水溶液洗涤，抽滤，干燥，得到浅黄色氰酸酯/环氧树脂微球成品

本发明具有的有益效果是：所制得的氰酸酯/环氧树脂微球具有高耐热性和耐水性。所采用的制备方法具有适用性广、操作工艺简单的特点。可用于高温成型热固性树脂的增韧及以分离技术领域中。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1：

本实施例技术方案具体步骤如下：

A.在配置有冷凝装置的三口烧瓶中，搅拌条件下将10g双酚A型氰酸酯树脂和1g咪唑放入50g乙醇溶剂中，控制反应温度在60～90℃，保温2～6小时，得到氰酸酯预聚体溶液；

B.将10g缩水甘油醚类环氧树脂(E-51)加入浓度为3％的50克十二烷基苯磺酸钠溶液中，经均质搅拌机搅拌得到环氧树脂乳液；

C.在60～90℃，设置搅拌速率为600rpm，将B步骤中的环氧树脂乳液加入到A步骤中的氰酸酯预聚体溶液，反应2～4小时后，即得到氰酸酯/环氧树脂微球悬浮液，经冷却，水溶液洗涤，抽滤，干燥得到浅黄色微胶囊成品。

实施例2：

A.在配置有冷凝装置的三口烧瓶中，搅拌条件下将10g双酚A型氰酸酯树脂和2g2-乙基-4-甲基咪唑放入60g乙醇溶剂，控制反应温度在60～90℃，保温2～6小时得到氰酸酯预聚体溶液；