[发明专利]海松酸型树脂酸的制备方法有效
申请号: | 200910030374.7 | 申请日: | 2009-03-20 |
公开(公告)号: | CN101508871A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 赵振东;陈玉湘;毕良武;古研;李冬梅;王婧;卢言菊 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C09F1/02 | 分类号: | C09F1/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人: | 冯 慧 |
地址: | 210042*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 海松 树脂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从松脂或者松香中制备树脂酸的方法,特别涉及一种制备海 松酸型树脂酸的方法。
背景技术
松脂除含有松节油、少量中性化合物和少量脂肪酸外,主要是由一系列具 有菲环结构的不饱和二萜羧酸组成,它们具有同一分子式C20H30O2,这些二萜 羧酸通称为树脂酸。树脂酸主要包括枞酸、长叶松酸、左旋海松酸、新枞酸、 去氢枞酸、海松酸、异海松酸和山达海松酸等。这些树脂酸从化学结构上可分 为两大类,即枞酸型树脂酸和海松酸型树脂酸。枞酸型树脂酸分子上具有两个 共轭双键和一个异丙基,包括枞酸、长叶松酸、左旋海松酸、新枞酸等,去氢 枞酸也被归于此类。
海松酸型树脂酸分子中在C13位有一个甲基和一个乙烯基,分子中的两个双 键彼此独立,主要包括在松脂和松香中常见的海松酸型树脂酸如海松酸、异海 松酸、山达海松酸以及自然界不常见的8,15-异海松酸、Δ8(9)-海松酸、7,15-海 松二烯-18-酸等。
海松酸型树脂酸中某些组分具有抗癌、抗病毒、抗炎、抗菌、杀虫等生物 活性,对高血压、紧张性膀胱、支气管过敏、化学中枢神经紊乱等疾病有潜在 的治疗作用;也可利用其分子结构中具有的羧基、环外乙烯基等活性基团转化 为衍生物后再加以利用。
关于海松酸型树脂酸中的个别成分的分离制备方法有少量研究报道:
(a)碱金属盐法【PALKIN S,HARRIS T H.The resin acids of American Turpentine Gum:The preparation of the pimaric acids from Pinus Palustris[J].J Am Chem Soc,1933,55(9):3677-3684;Sandermann W.天然树脂、松节油和木浆浮油 化学和工艺学[M].北京:中国林业出版社,1982:56】。该方法先将松脂减压过滤, 得到的新鲜树脂酸用80%乙醇萃取,萃取剩余物用95%乙醇重结晶得左旋海松 酸和海松酸混合物,再将此混合物转化为钠盐进行重结晶法制得海松酸,得率仅 3.3%。该法需严格控制萃取及结晶温度,并选用能保证钠盐旋光度大于-160°的 松脂作为原料;Vesterberg报道的方法是把来自尬梨树脂或法国松香的结晶树脂 酸先制成海松酸铵盐,再转变为钠盐,最后在2%NaOH中重结晶,海松酸型树 脂酸的得率仅为尬梨树脂的1.5%。该方法海松酸转化步骤较多,损失大,得率 较低,不适于大量制备。
(b)直接铵盐沉淀法【LOEBLICH V M,LAWRENCE R V.A new method for isolating isodextropimaric acid from pine oleoresin and rosin[J].J Org Chem,1958, 23(1):25-26】。该方法先利用哌啶直接从松香正庚烷溶液中沉淀出异海松酸铵盐, 再以95%乙醇作溶剂进行分步结晶纯化铵盐,最后再将铵盐还原为异海松酸。 该方法缺点是哌啶虽然对异海松酸有选择性,但生成的铵盐结晶速率很慢,得率 较低,因此只能作为少量研究用途。最近,赵振东等【CN 101302151A】公开了 一种制备异海松酸的方法,主要利用热异构过的松香溶解于丙酮中,用异丁醇胺 形成异海松酸铵盐粗品,再采用复式重结晶法进行纯化,以盐酸酸化游离在进行 精制提纯得到纯化的异海松酸。该法成本低,得率高,但是该法不适用于制备混 合型的海松酸型树脂酸。
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