[发明专利]抗水解AlN粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗水解AlN粉末的制备方法，在不影响AlN粉末原有性能的前提下，改善AlN粉末抗水解性能，提高AlN粉末在水基球磨中的稳定性，属于材料类陶瓷技术领域。

背景技术

AlN陶瓷具有高热导率(理论值为320W·m^-1·K^-1，实际值可到达100～280W·m^-1·K^-1，相当于传统基片材料氧化铝的5～10倍)，优良的绝缘性、耐高温性、耐腐蚀性以及与硅的热膨胀系数相匹配等优点，成为新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热和封装材料。但是AlN粉末极易水解，一方面给其运输、存储带来了困难，更重要的是，AlN粉末水解后，其N含量降低，将显著降低AlN陶瓷的性能；同时，AlN粉末的易水解性也阻碍了AlN陶瓷水基成型工艺的发展，而传统的非水基成型成本较高，试样均匀性差，且存在着环境污染问题。因此，AlN粉末的易水解性已成为AlN陶瓷得到广泛应用的最大障碍。如何克服AlN粉末的易水解性，提高AlN粉末的抗水解能力，使之适于水基湿法成型，对于AlN陶瓷的推广应用具有重大的意义。

目前，关于AlN抗水解性能的研究已有许多，日本Toyo Aluminum Kabushikikaisha公司的研究者U.Masatoshi等在《Aluminum Nitride Powder Having ImprovedWater-resistance》(US Pat.No 4923689，May 8，1990)提出利用有机和无机磷酸作为AlN抗水化剂对其进行改性，然后在150～180℃进行处理。上海交通大学顾明元等在《防止AlN水解的方法》(专利公开号：CN1686946A)中提出利用四乙氧基硅烷对AlN粉末进行浸泡搅拌处理，提高其抗水解能力；Chung，Shyan-Lung等在《Surface treatment method for preparing water-resistant aluminum nitridepowder》(美国专利号：20030118501)提出用油酸、环氧树脂、聚氨基甲酸乙酯树脂等表面改性剂对AlN粉末进行处理，改善AlN粉末的抗水解性能。但是现有研究成果，处理后AlN粉末的抗水化性能不突出，易团聚，水基球磨过程中稳定性差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：为了解决AlN粉末在高温潮湿环境下抗水解能力差，改性AlN粉末在水基球磨过程中稳定性差等问题，提出一种提高AlN粉末抗水解能力的新方法。本方法操作简单，重复性好，抗水化效果突出，经改性的粉末不再具有疏水性，有效地解决了AlN在潮湿环境中极易水解的问题。

本发明的技术方案为：本发明利用含氧酸与羟基类酯化反应对AlN粉末进行改性，抑制AlN粉末在潮湿的环境中水解，改善其抗水解性能。首先将AlN、含氧酸和Al(H₂PO₄)₃在有机溶液中进行球磨一定时间，使AlN颗粒表面的羟基与酸发生类酯化反应反应，在AlN颗粒表面形成致密保护层，然后用低温易蒸发型溶剂多次清洗，再将清洗后的AlN粉末50～70℃烘干即可。经改性后的AlN粉末在60℃以下潮湿环境中保持稳定，不发生水解反应。

本发明的具体技术方案为：抗水解AlN粉末的制备方法，其具体步骤如下：

A.以所制备改性AlN粉末的总重量为基准，称取占上述总量的质量百分含量为90％～95％的AlN粉末、2％～6％的无机酸盐和0～5％的含氧酸，并加入低温易蒸发型溶剂，球磨处理；

B.将球磨后的混合液离心，离心得到的AlN粉末用低温易蒸发型溶剂洗涤；

C.将洗涤后的AlN粉末烘干，得到抗水解的AlN粉末。

其中优选所述的含氧酸为硅酸、H₃PO₄或草酸等；无机酸盐为Al(H₂PO₄)₃，低温易蒸发型优选无水乙醇。

其中所述的低温易蒸发型溶剂的加入量AlN粉末的质量为基准，每克粉末加入溶剂为0.8～2mL。

优选步骤A中采用行星磨球磨，转速为180～240n/min，球料比为2∶1～4∶1，时间为2～5h。步骤B中一般用有机溶剂洗涤3～5次。步骤C中烘干采用真空烘干，烘烤温度为50～70℃，烘烤时间为4～7h。