[发明专利]低灰份染料分散剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及采用工业萘、甲基萘、洗油等萘环芳烃及其衍生物为原料制造染料分散剂的方法。

背景技术

萘环芳烃及其衍生物经硫酸磺化、水解、甲醛缩合，氢氧化钠溶液中和、过滤、干燥得到用于分散染料、还原染料商品化加工的分散剂产品。近几年，在染料产品出口外销时，有些客户提出染料灼烧灰份的技术指标要求，而我国染料的灰份值偏高。因商品染料是由合成原染料与分散剂经研磨、干燥、复配等加工后获得，其中分散剂的量占50％左右，故分散剂的灼烧灰份值就直接影响染料产品的灼烧灰份指标。

发明内容

本发明就是提供一种获得灼烧后低灰份含量的分散剂。

本发明低灰份染料分散剂中含有铵离子(NH₄⁺)。

由于本发明低灰份染料分散剂中以铵离子(NH₄⁺)替代金属钠离子，使分散剂中金属钠离子含量明显下降，在高温灼烧后，绝大部分碳C、氮N、硫S、氧O、氢H元素灼烧气化，只残留少量含钠(Na)的无机盐，也就实现该分散剂灼烧后的灰份明显下降的目的。

本发明另一目的是提供具有上述特性的低灰份含量的分散剂的方法。

方法一是：萘环芳烃与硫酸进行磺化反应后加入水进行水解反应，然后加入甲醛溶液进行缩合反应，再经中和反应制成分散剂，其特点是：在中和反应时加入氨水。

方法二是：萘环芳烃与硫酸进行磺化反应后加入水进行水解反应，然后加入甲醛溶液进行缩合反应，再经中和反应制成分散剂，其特点是：在中和反应时加入液氨。

中和反应时还可加入氢氧化钠，所述氢氧化钠与氨水或液氨中的氨的摩尔比为0.9～0∶0.1～1。

原中和化学反应式为：

本发明中和化学反应式为：

采用本发明的两种方法，都能制得含有铵离子(NH₄⁺)的分散剂，变为钠、铵盐复合产品，由于用氨取代一定数量的氢氧化钠，使分散剂产品中钠元素含量明显减少，就可实现该分散剂灼烧后的灰份明显下降的目的。

另外，所述萘环芳烃与氨水或液氨中氨的摩尔比为1∶0.1～1。

本发明中所述萘环芳烃可以为萘或甲基萘或洗油类芳烃。

具体实施方式

实施例一

取128克萘(约含萘1摩尔)与145克浓度为98％的硫酸，在160℃进行磺化4小时后，加入80克水进行水解反应，然后加入75克37％浓度的甲醛溶液在90～100℃条件下进行缩合反应，8小时后进行中和。

在中和时加30％浓度的氢氧化钠溶液120克(约含氢氧化钠0.9摩尔)，再加入25％浓度的氨水6.8克或液氨1.7克(约折合氨0.1摩尔)，再用少量石灰乳调PH至7—9，经压滤去除硫酸钙滤渣，将滤液干燥即得成品，该产品质量指标符合HG/T2562-2006分散剂N的技术要求，其灼烧灰份值只有原工艺方法的90％左右。

实施例二

取142克甲基萘(约含甲基萘1摩尔)与145克浓度为98％的硫酸在150℃～160℃进行磺化3小时，加入80克水进行水解反应，然后加入75克37％浓度的甲醛溶液在90～100℃条件下进行缩合反应8小时。

在中和时先加入30％浓度的氢氧化钠溶液67克(约含氢氧化钠0.5摩尔)，再加入25％浓度的氨水34克或液氨8.5克(约含氨0.5摩尔)，再用少量石灰乳调PH至7—9，经压滤去除硫酸钙滤渣，将滤液干燥即得成品，该产品质量指标符合HG/T2499-2006分散剂MF的技术要求，但其灼烧灰份值只有原工艺方法的50％左右。

实施例三

取155克洗油(约折合含洗油类芳烃物质1摩尔)与150克浓度为98％的硫酸在110℃—120℃磺化3小时，加入70克水进行水解反应，然后再加入70克37％浓度的甲醛溶液在90～100℃条件下缩合6小时。

在中和时先加入30％浓度的氢氧化钠溶液26克(约含氢氧化钠0.2摩尔)，再加入25％浓度的氨水55克或液氨13.6克(约含氨0.8摩尔)，再用少量石灰乳调PH至7—9，经压滤干燥即得成品，该产品质量指标符合HG/T4046-2008分散剂XY的技术要求，但其灼烧灰份值只有原工艺方法的20％左右。

实施例四

取142克甲基萘(约含甲基萘1摩尔)与145克浓度为98％的硫酸在150℃～160℃进行磺化3小时，加入80克水进行水解反应，然后加入75克37％浓度的甲醛溶液在90～100℃条件下进行缩合反应8小时。

在中和时不用氢氧化钠，只采用25％浓度的氨水68克或液氨17克(折合含氨1摩尔)，再用少量石灰乳调PH至7—9，经压滤去除硫酸钙滤渣，将滤液干燥即得成品，该产品质量指标优于HG/T2499-2006分散剂MF的技术要求，而且其灼烧灰份值只有原工艺方法的5％左右。