[发明专利]十溴二苯乙烷的提纯方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种十溴二苯乙烷的提纯方法，属于化工技术领域。

(二)背景技术

十溴二苯乙烷，又名1，2-二(五溴苯基)乙烷，白色粉末，熔点358-360℃，理论含溴量82.28％。它是美国乙基公司上世纪九十年代开发并商品化的一种芳基溴化阻燃剂(其商品名Saytex8010)。其阻燃性、热稳定性、抗紫外能力等几方面性能都优于十溴二苯醚，更为重要的特征是再热分解时，不产生二噁英致癌物质。

最近几年国内很多企业已工业化，多采用过量溴素法，以三氯化铝或三氯化铁或铁粉为催化剂，产品较成熟的运用于聚烯烃类工程材料，但在较高温度的环境如PA66玻璃纤维增强技术，运用不是很理想。现在的美国雅宝公司(前身乙基公司)的产品在这方面运用较成熟，但也采用了部分添加剂改善其使用性能。

上述方法生产的十溴二苯乙烷均不同程度含有游离溴、残余催化剂及低溴代衍生物等杂质，产品颗粒直径大，白度也没有较高突破。十溴二苯乙烷中带有游离溴，在塑料加工中会对加工设备腐蚀，同样，也很大程度影响阻燃塑料的色度。为制备高档的白色阻燃工程材料，必须有高质量的十溴二苯乙烷产品出现。

为解决十溴二苯乙烷产品质量问题，国内外均作了不同程度的纯化研究。对于固体化合物来说，重结晶是去除杂质、纯化产品的有效途径。有报道大湖公司用二苯醚和乙醇为双溶剂重结晶，对十溴二苯乙烷产品质量有很大的提高，但这类方法的结论是既繁琐又不经济，且提纯后的产品纯化度不够高，不能完全满足高档产品的要求。

(三)发明内容

本发明在于克服上述不足，提供一种操作简单、不含有游离溴、纯度高、白度高的十溴二苯乙烷的提纯方法。

本发明的目的是这样实现的：一种十溴二苯乙烷的提纯方法，是将溶剂二苯乙烷加热，在溶剂温度达到60-70℃时，向溶剂中加入溶质十溴二苯乙烷粗品和助剂活性炭，继续加热至240-260℃，使十溴二苯乙烷完全溶解，保温0.5-2小时，保温结束后，在氮气保护下热过滤，所得滤液冷却至60-80℃结晶，在此温度下再次过滤，然后向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤，过滤，滤饼烘干后得到十溴二苯乙烷纯品。

所述溶剂二苯乙烷的用量为溶质十溴二苯乙烷重量的2-10倍。

所述活性炭的用量为十溴二苯乙烷重量的3％-6％。

本发明考虑到外观色泽是产品其中夹带游离溴素和三氯化铝的多少决定的，而十溴二苯乙烷是一种不溶不熔的芳基溴化物阻燃剂，后纯化处理十分困难，故选用二苯乙烷作为溶剂。这是因为：

十溴二苯乙烷分子结构式：

二苯乙烷分子结构式：

由以上结构式可以看出，十溴二苯乙烷与二苯乙烷分子架构相似，具有相似相溶的特性，本发明根据相似相溶原理，直接采用其原料二苯乙烷作为溶剂，在高温下可全部溶解十溴二苯乙烷。

助剂活性炭在结构上有两大特点：一是内部与表面孔隙发达。二是比表面积大。孔隙结构越发达比表面积越大，则吸附功能越强。活性炭的加入利用其疏松多孔结构可以有效吸收掉影响十溴二苯乙烷色度的杂质。助剂的用量为十溴二苯乙烷重量的3％-6％。

溶剂二苯乙烷的熔点为52℃，沸点284℃，十溴二苯乙烷在240-260℃在二苯乙烷中具有较理想的溶解度，能够完全溶解。而溶剂二苯乙烷的用量为溶质十溴二苯乙烷用量的2-10倍，比较理想的是3-5倍。

十溴二苯乙烷高温溶解后，为了保证提纯效果，需要在相同温度下保温0.5-2小时。

保温结束，通入氮气作为保护气体，可以防止高温过滤时有可能产生的火灾、爆炸事故。热过滤，滤渣为活性炭，可重复使用，滤液冷却至60-80℃结晶，在此温度下再次过滤，滤液主要是溶剂二苯乙烷，此时呈液态，可循环使用。向滤饼结晶体加入无水乙醇或无水甲醇进行洗涤，过滤，滤饼烘干后得到高纯度的十溴二苯乙烷产品，白度95以上，游离溴为0。并且在高温PA66玻纤增强白色工程材料应用相当成功，其阻燃性能、材料色泽、PA66强度都超过普通十溴二苯乙烷的使用性能。