[发明专利]一种包覆型氧化铈/氧化硅复合磨料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超细复合粉体的制备领域，涉及一种包覆型氧化铈/氧化硅复合 磨料的新型制备方法，更具体地属于超精密抛光用抛光介质的制备工艺领域。

背景技术

随着半导体工业的飞速发展，超大集成电路正朝向集成度提高、晶片直径 增大、特征尺寸减少、功耗增大、互连线层数增多等方向发展，因此对化学机械 抛光(CMP)工艺技术的依赖性也越来越大。CMP浆料主要由磨料、pH值调节 剂和表面活性剂所组成，其中磨料作为抛光介质在CMP材料去除过程中发挥极 其重要的作用，磨料自身的性质，如磨料的形貌、粒径和粒度分布便成为影响抛 光表面质量的关键因素。

目前化学机械抛光常用的磨料包括氧化硅和氧化铈等，但单磨料浆料的抛光 去除率较低，需经多道抛光才能获得超光滑表面，因此工艺较为复杂。随着新材 料制备技术向微观精细化发展，粉体的改性处理技术变得越来越重要。通过对纳 米粒子的结构、形貌以及物理化学性质进行微观设计，通过某种方法制备出不同 种类、硬度以及物理化学性质的复合磨料，可以在满足获得超光滑抛光表面质量 的基础上，进一步提高抛光速率，减少抛光道次，提高效率。这项技术在CMP 中最典型的应用是，王中林等采用火焰燃烧法制备TiO₂掺杂球形CeO₂粉体，并 成功应用于硅晶片的化学机械抛光，通过使用这种球形TiO₂掺杂CeO₂粉体作为 磨料，可以使得抛光速率提高50％、表面缺陷降低80％(Xiangdong Feng，Dean C. Sayle，Zhong Lin Wang，et al.Converting Ceria Polyhedral Nanoparticles into Single-Crystal Nanospheres[J].Science，2006，312：1504-1508.)。

Lee以氨水为沉淀剂采用液相沉淀法在氧化硅表面包覆氧化铈颗粒，发现该 复合磨料对二氧化硅介质层的抛光性能得到提高(Seung-Ho Lee，Zhenyu Lu，S.V. Babu，et al.Chemical mechanical polishing of thermal oxide films using silica particles coated with ceria[J].Materrials Research Society，2002，17(10)：2744-2749)； 肖保其等以尿素为沉淀剂采用均相沉淀法制备了氧化铈/氧化硅磨料用于数字光 盘玻璃基片，获得了粗糙度为0.971nm的抛光表面(肖保其，雷红.纳米SiO₂/CeO₂复合磨粒的制备及其抛光特性研究[J].摩擦学学报，2008年第2期)，雷红等并就 此项技术申请了专利(氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法，申请号： 200610026974.2)；柴明霞等以碳酸铈、氯氧化锆和氨水为原料，采用机械固相 化学反应法制备出了亚微米级超细SiO₂-CeO₂复合氧化物，并用于光学玻璃的化 学机械抛光(柴明霞，胡建东，冯晓平，等.SiO₂-CeO₂复合氧化物的制备及抛 光性能[J].无机化学学报，2007第4期)。Song也以氢氧化钠为沉淀剂采用液 相沉淀法制备了包覆型氧化铈/氧化硅粉体，研究了包覆粉体的分散性，结果说 明该包覆型复合粉体的zeta电位发生了变化，分散性也得到了提高(Xiaolan Song， Nan Jiang，Synthesis of CeO₂-coated SiO₂ nanoparticle and dispersion stability of its suspension[J].Materials Chemistry，2008，110(1)：128-135)。目前上述几种均 采用液相沉淀的制备方法，制备工艺相对较为复杂，氧化铈颗粒在氧化硅表面的 包覆不够均匀，不能方便的控制氧化铈颗粒的包覆量，而且铈的前躯体容易单独 形核，导致不能完全获得包覆结构的氧化铈/氧化硅复合粉体。

发明内容