[发明专利]一种氧化苦参碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化苦参碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取氧化苦参碱的方法。

背景技术

氧化苦参碱(oxymatrine)，分子式为C₁₅H₂₄N₂O₂.H₂O，分子量为282，主要存在于中药苦参、苦豆子等植物中。研究表明氧化苦参碱具有杀虫、抗过敏、抗炎、能调节免疫和升高白细胞等作用。

现有技术中，氧化苦参碱的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的氧化苦参碱的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的氧化苦参碱的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取原料粗粉，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡1-10小时，将渗漉筒与阴离子交换树脂柱相连，2-8倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小时，滤过，滤液加无水Na₂SO₄脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得。

述加0.1％盐酸浸泡的时间优选为4小时。

渗漉用0.1％盐酸的用量优选为4倍量。

阴离子交换树脂的型号为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、330型阴离子交换树脂、321型阴离子交换树脂、331型阴离子交换树脂中的一种。

回流用氯仿的用量优选为3倍量。

氯仿回流提取的时间优选为3小时。

提取氧化苦参碱的原料为苦参、苦豆子中的一种。

采用上述技术方案制备氧化苦参碱，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取苦参粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡1小时，将渗漉筒与201×2型阴离子交换树脂柱相连，2倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入1倍量氯仿回流提取1小时，滤过，滤液加无水Na₂SO₄脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱18.8g，经HPLC检测，纯度为96.6％。

实施例2

取苦参粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡10小时，将渗漉筒与201×4型阴离子交换树脂柱相连，8倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入4倍量氯仿回流提取5小时，滤过，滤液加无水Na₂SO₄脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱27.2g，经HPLC检测，纯度为92.1％。

实施例3

取苦参粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与201×7型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无水Na₂SO₄脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱22.9g，经HPLC检测，纯度为98.2％。

实施例4

取苦豆子粗粉10Kg，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与330型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无水Na₂SO₄脱水后，回收氯仿至于，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱24.5g，经HPLC检测，纯度为95.6％。

实施例5