[发明专利]一种靛玉红的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种靛玉红的制备方法，尤其是一种从植物中提取靛玉红的方法。

背景技术

靛玉红(Indirubin)，化学名称是2，2′-联亚吲哚-3，3′-二酮，是一个化学结构不同于已知抗肿瘤药的我国发现的药物，主要存在于大青叶、板蓝根、青黛等中药材中。其分子式为C₁₅H₁₀N₂O₂，式量为262.26。靛玉红呈弱碱性，不溶于水，难溶于冷乙醇，但溶于醋酸乙酯等且具有挥发性。靛玉红对治疗慢性粒细胞白血病有较好疗效。

现有技术中，靛玉红的提取分离法主要有氯仿提取法、乙醇提取法及醋酸乙酯提取法等，但这些提取工艺得到的靛玉红的含量很低，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的靛玉红的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

原料加5-10倍量甲醇超声提取1-3次，每次0.2-1小时，合并提取液，减压回收甲醇并浓缩，药液过大孔树脂柱，先用水洗脱除杂，然后用醋酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩，采用氧化铝柱色谱分离，以氯仿-醋酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩，用甲醇-丙酮重结晶，洗涤、干燥即得。

提取靛玉红的原料选自大青叶、板蓝根和青黛。

超声提取的甲醇用量优选为8倍量，超声提取次数优选为2次，提取时间优选为每次0.5小时，超声提取频率为50KHZ。

大孔树脂型号为AB-8、H-103、D-101中的一种。

洗脱用氯仿-醋酸乙酯的配比为2-7∶1。

重结晶用甲醇-丙酮的配比为1∶1-3。

采用上述技术方案制备靛玉红，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取大青叶10Kg，加5倍量甲醇超声提取1次，每次0.2小时，超声频率为50KHZ，合并提取液，减压回收甲醇并浓缩，药液过AB-8型大孔树脂柱，先用水洗脱除杂，然后用醋酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩，采用氧化铝柱色谱分离，以氯仿-醋酸乙酯(2∶1)洗脱，洗脱液浓缩，用甲醇-丙酮(1∶1)重结晶，洗涤、干燥即得1.8g红色粉末，经HPLC检测，其纯度为95.3％。

实施例2

取大青叶10Kg，加10倍量甲醇超声提取3次，每次1小时，超声频率为50KHZ，合并提取液，减压回收甲醇并浓缩，药液过H-103型大孔树脂柱，先用水洗脱除杂，然后用醋酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩，采用氧化铝柱色谱分离，以氯仿-醋酸乙酯(7∶1)洗脱，洗脱液浓缩，用甲醇-丙酮(1∶3)重结晶，洗涤、干燥即得2.6g红色粉末，经HPLC检测，其纯度为93.2％。

实施例3

取大青叶10Kg，加8倍量甲醇超声提取2次，每次0.5小时，超声频率为50KHZ，合并提取液，减压回收甲醇并浓缩，药液过D-101型大孔树脂柱，先用水洗脱除杂，然后用醋酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩，采用氧化铝柱色谱分离，以氯仿-醋酸乙酯(5∶1)洗脱，洗脱液浓缩，用甲醇-丙酮(1∶2)重结晶，洗涤、干燥即得2.4g红色粉末，经HPLC检测，其纯度为98.1％。

实施例4

取板蓝根10Kg，加8倍量甲醇超声提取2次，每次0.5小时，超声频率为50KHZ，合并提取液，减压回收甲醇并浓缩，药液过D-101型大孔树脂柱，先用水洗脱除杂，然后用醋酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩，采用氧化铝柱色谱分离，以氯仿-醋酸乙酯(5∶1)洗脱，洗脱液浓缩，用甲醇-丙酮(1∶2)重结晶，洗涤、干燥即得1.7g红色粉末，经HPLC检测，其纯度为97.3％。

实施例5

取青黛10Kg，加8倍量甲醇超声提取2次，每次0.5小时，超声频率为50KHZ，合并提取液，减压回收甲醇并浓缩，药液过D-101型大孔树脂柱，先用水洗脱除杂，然后用醋酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩，采用氧化铝柱色谱分离，以氯仿-醋酸乙酯(5∶1)洗脱，洗脱液浓缩，用甲醇-丙酮(1∶2)重结晶，洗涤、干燥即得16.5g红色粉末，经HPLC检测，其纯度为98.4％。