[发明专利]一种辛基三嗪酮及其互变异构体的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体地说是一种辛基三嗪酮及其互变异构体的制备工艺。

背景技术

辛基三嗪酮是近年发展起来的一类新型紫外线吸收剂，它具有较大的分子结构和很高的紫外线吸收效率，具有广谱防晒效果，既防UVB段紫外线，又防UVA段紫外线，可以用作防晒产品中的添加剂。目前，公开的生产辛基三嗪酮及其互变异构体的工艺主要是采用结晶分离的方法来制备，如中国专利ZL03805075.7公开的技术方案，叙述了结晶溶剂的选用，对于不同溶剂的选用，会影响到辛基三嗪酮及其互变异构体的产品收率，现有工艺的产品收率还有待提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单，收率高的辛基三嗪酮及其互变异构体的制备工艺。

本发明的技术解决方案是通过加水固化的制备工艺得到目标产物

本发明所述的固化方法要求在乙醇与水的混合溶液中进行，水占混合溶液重量比为10％～30％。

本发明所述的固化方法要求在甲醇、乙醇与水的混合溶液中进行，其中甲醇占混合溶液重量比为5％～40％，水占混合溶液重量比为10％～30％。

本发明采用的上述制备工艺，由于在单一溶剂或混合溶剂中通过加水固化的方式得到目标产物，不仅操作简单，而且产品收率高。

具体实施方式

实施例1：

三聚氯氰与对胺基苯甲酸异辛酯在二甲苯或者乙苯中回流16h后脱去溶剂，加入三倍重量于对胺基苯甲酸异辛酯的乙醇，回流，使之完全溶解后，加入相当于乙醇重量15％的水，剧烈搅拌下冷却到室温，开始出现两相，搅拌数小时后物料逐步慢慢固化析出，再经离心，石油醚洗涤，干燥得到目标产物。

实施例2：

三聚氯氰与对胺基苯甲酸异辛酯在二甲苯或者乙苯中回流16h后脱去溶剂后，加入三倍重量于对胺基苯甲酸异辛酯的甲醇与乙醇的混合溶液(甲醇占混合溶液重量比为20％)，回流，使之完全溶解后，加入相当于混合溶液总重量15％的水，剧烈搅拌下冷却到室温出现两相，搅拌数小时后物料慢慢变硬，固化析出，通过离心，石油醚洗涤，干燥得到目标产物。

本发明不限于以上实施例，本发明将覆盖技术方案所描述的范围以及权利要求范围的各种变化，在不偏离本发明的技术方案的前提下，对本发明所作的本领域技术人员容易实现的任何改进均属于本发明所要求保护的范围。