[发明专利]一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种在钼圆片表面渗钌的工艺，特别是一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺。

背景技术

20世纪80年代以来，电力电子技术在世界范围内获得了飞速发展。电子半导体器件也从第一代的普通整流管(SR)、普通晶闸管(SCR)发展到第二代的门极可关断晶闸管(GTO)，直至第三代的具有深远意义的MOSFET、IGBT和IGCT。目前国际上掌握5英寸电力半导体器件的生产制造技术的公司只有瑞士的ABB半导体公司、德国的INFINEON公司和我国的西安电力电子研究所。但是，为其配套的圆钼片世界上仅有德国的拜尔公司一家。我国的圆钼片生产厂家只能生产制造4英寸以下的普通钼圆片，应用配套与一般工业领域，而对于直流输电工程用超大功率晶闸管配套的钼圆片，只能依靠进口，国内没有生产厂家。

纯钼圆片，在高温下容易氧化，压降不稳定，不能够长期保证芯片的正常运行，而且铝圆片的抗疲劳寿命较短。

传统技术中，在钼圆片表面渗透其它金属材料时，由于采用最普通的电镀工艺，电镀后的钼圆片会产生边缘效应，即钼圆片中间厚，周边薄，导致合金层不均匀，极大的影响了钼圆片合金的效果。而且，传统工艺下的钼圆片在合金层与钼层的结合出会产生气泡，结合效果差，基本不能达到高精密环境使用的要求。特别是在超大直径(即在直径大于5英寸或6英寸)的钼圆片加工领域，由于渗透工艺的不足，一直没有相关的资料。因此，研制出高水平的钼圆片表面合金渗透工艺显得尤为重要。

发明内容

发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺。

技术方案：本发明公开了一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，包括以下步骤：

步骤1，将钼圆片置于800℃退火炉中在真空状态或氢气下退火2小时，退火时钼圆片竖直摆放；

步骤2，研磨钼圆片至平面度在3μm以下，之后清洗干净至粗糙度Ra为0.3μm；采用除油污超声波清洗机用蒸馏水清洗10分钟，然后进行表面活化；

步骤3，将钼圆片置于充满钌离子溶液的特殊电解槽中，进行电解化学还原，反应4分钟左右，形成覆盖在钼圆片表面均匀的钌膜层厚度大约0.04μm左右；用蒸馏水冲洗钼圆，废水回用。

步骤4，放入氢气炉加热至800℃后，钌层扩散，渗透合金1个小时；

步骤5，在氢气保护下空冷至100℃以下取出；

步骤6，采用除油污超声波清洗机用蒸馏水清洗10分钟；

步骤7，根据所需钌层厚度，重复步骤3～步骤6，循环操作1～10次，进行多次钌层扩散，渗透合金化；

步骤8，最后一次，将钼圆片置于氢气炉700℃恒温钌层扩散，渗透合金化，时间为15分钟，之后置于惰性气体室冷却到室温。所述的惰性气体为氦气、氖气或其他惰性气体。

本发明中，优选地，步骤2中，钼圆片清洗干净使用5％的氨基磺酸进行表面活化。温度为50-55度，钌离子浓度为5-5.4，渗前用温的去离子水清洗多次。

电解槽中的钌溶液参数如下：温度，50～55℃；pH值，1.0～1.5；钌离子浓度为，5～5.4g/L；在电解槽中反应2～5分钟，形成覆盖在钼圆片表面均匀的0.03μm～0.05μm钌膜层。

本发明中，优选地，钼圆片的表面特性为：通态压降VTM＜1.1usl，表面粗糙度Ra＜0.3μm，平面度＜3μm，偏差＜0.02V。

本发明中，优选地，步骤3中，所述电解槽为离子隔膜槽。在电解槽中反应2～5分钟，形成覆盖在钼圆片表面均匀的0.03μm～0.05μm钌膜层。

本发明中，优选地，所述钌溶液为双桥钌溶液，所述双桥钌的化学名称为氮桥双核钌络酸钾，K₃【Ru₂NCl₈(H₂O)₂】。所述氮桥双核钌络酸钾的资料可参见石井英雄著：《日本电镀指南》，长沙湖南科技出版社1985年版、黄健浓译。所述氮桥双核钌络酸钾可以由三氯化钌和氨基磺酸两者在沸水浴条件下反应获得。

本发明中，优选地，电解槽中的钌溶液参数如下：温度，50～55℃；pH值，1.0～1.5；浓度，5～5.4g/L；电解时间为2～3分钟，每次的钌膜厚度达到0.04μm。

本发明中，优选地，步骤4中，氢气炉为分体式氢气炉。

本发明中，优选地，步骤8中，所述氢气炉为链式炉。

本发明中，优选地，所述超大直径钼圆片直径大于5英寸，一般为5英寸或6英寸。