[发明专利]一种利用纳滤从丁二酸发酵液中分离提取丁二酸的方法有效
申请号: | 200910025531.5 | 申请日: | 2009-02-09 |
公开(公告)号: | CN101475464A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 吴昊;姜岷;韦萍;雷丹;姚忠;左鹏 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C55/10 | 分类号: | C07C55/10;C07C51/42;C07C51/41;B01D61/14 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 丁二酸 发酵 分离 提取 方法 | ||
1.一种利用纳滤从丁二酸发酵液中分离提取丁二酸的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)采用微滤或板框加压过滤的方法,对丁二酸发酵液进行预过滤;
(2)调节步骤(1)得到的滤液的pH值至4.0~6.0,进行超滤,收集超滤透过液;
(3)调节超滤透过液的pH值至3.0~4.0,进行纳滤,收集纳滤透过液;
(4)调节纳滤透过液的pH值至6.0~7.0,再次进行纳滤,收集纳滤截留液;
(5)将步骤(4)得到的纳滤截留液进行减压蒸发浓缩;
(6)浓缩液50~70℃保温,用氢氧化钠或碳酸钠将浓缩液调节至pH8,再冷却结晶、干燥,得丁二酸二钠;或者,浓缩液50~70℃保温,用浓硫酸或浓盐酸将浓缩液调节至pH2.0~3.0,冷却结晶、干燥,得丁二酸。
2.根据权利要求1所述的利用纳滤从丁二酸发酵液中分离提取丁二酸的方法,其特征在于步骤(1)中,所述的丁二酸发酵液,丁二酸的浓度为24~70g/L。
3.根据权利要求1所述的利用纳滤从丁二酸发酵液中分离提取丁二酸的方法,其特征在于步骤(1)中,所述微滤方法,其微滤膜孔径为0.1~0.2μm,膜组件形式为中空纤维式或管式膜,膜材质为有机膜或无机陶瓷膜,操作压力为0.1~0.2Mpa,操作温度为15~40℃;所述板框加压过滤方法,发酵液中可加入适量的絮凝剂和助滤剂,絮凝剂为非离子型、阴离子型高分子絮凝剂或无机絮凝剂,助滤剂为珍珠岩或硅藻土。
4.根据权利要求1所述的利用纳滤从丁二酸发酵液中分离提取丁二酸的方法,其特征在于步骤(2)中,所使用的超滤膜截留分子量为5000~150000道尔顿,膜组件形式为卷式或管式膜,其膜材质为有机膜或无机陶瓷膜,操作压力为0.2~0.4Mpa,操作温度为25~40℃。
5.根据权利要求1所述的利用纳滤从丁二酸发酵液中分离提取丁二酸的方法,其特征在于步骤(3)中,所使用的纳滤膜为卷式有机膜,纳滤膜截留分子量为150~350道尔顿,操作压力为1.0~2.5Mpa,操作温度为25~40℃;当纳滤截留液浓缩至初始进料体积的20%时,加入与纳滤截留液相同体积的去离子水进行渗滤,如此重复2~3次,当收集的纳滤透过液为原超滤液体积的120~150%时,停止纳滤。
6.根据权利要求1所述的利用纳滤从丁二酸发酵液中分离提取丁二酸的方法,其特征在于步骤(4)中,所使用的纳滤膜为卷式有机膜,纳滤膜截留分子量为150~160道尔顿,操作压力为1.0~2.5Mpa,操作温度为25~35℃;当纳滤截留液浓缩至初始进料体积的20%时,加入与纳滤截留液相同体积的去离子水进行渗滤,如此重复2~3次,直至纳滤截留液再次浓缩至初始进料体积的20%时,停止纳滤。
7.根据权利要求1所述的利用纳滤从丁二酸发酵液中分离提取丁二酸的方法,其特征在于步骤(5)中,将纳滤截留液在65~75℃、-0.08~-0.1MPa条件下,减压蒸发浓缩至原始纳滤截留液体积的1/2~1/3。
8.根据权利要求1所述的利用纳滤从丁二酸发酵液中分离提取丁二酸及丁二酸二钠的方法,其特征在于步骤(6)中,冷却结晶条件为4℃,80rpm,6~12h。
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