[发明专利]可常温固化涂料用水性氟碳树脂的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及树脂的生产方法，特别是可常温固化涂料用水性氟碳树脂的生产方法。

背景技术

可常温固化涂料用水性氟碳树脂具有安全环保、施工性好、耐碱、耐水、耐老化、耐洗刷、耐候、耐辐射、可低温交联固化等优良性能，正日益引起世界各国的极大关注，故被广泛应用于建筑内外墙涂料及其它环保要求比较高的场所(如飞机内舱、轮船内舱、汽车内舱等)，随着世界对环境要求的不断提高，水性氟碳树脂将具有更大发展前景。

目前，在国内外生产可常温固化涂料用水性氟碳树脂的方法很多，但普遍存在以下几方面问题：a)反应过程中，由于反应共聚原料混合不均和反应温度控制不稳，会产生很多凝聚料，从而影响反应的稳定进行，进而影响产品质量；b)在反应结束后，未反应掉的三氟氯乙烯，由于其中含有很多水份，不容易回收利用，所以一般会排放大气，造成环境污染和增加原料消耗；c)在生产过程中，清洗出来的废水中存在很多凝聚料和各种助剂，由于处理这些废水比较复杂且成本高，一般都直接排放，造成环境污染。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提供的可常温固化涂料用水性氟碳树脂的生产方法，使多元共聚单体和三氟氯乙烯混合均匀，从而保证反应的正常进行，同时产品质量得到保证；对未反应掉的三氟氯乙烯进行回收再利用，从而实现无污染，同时节省原料；对生产过程中排出的废水进行处理，从而避免对环境的污染。

本发明提供的可常温固化涂料用水性氟碳树脂的生产方法，包括以下步骤：

A)乳化剂的预乳化；

B)多元共聚单体和三氟氯乙烯的共聚反应；

C)三氟氯乙烯的回收；

D)树脂产品的浓缩、过滤；

E)生产废水的处理。

优选地，上述步骤A)乳化剂的预乳化采用带夹套和搅拌器的计量槽来完成，使用夹套热水控制计量槽内温度30—70度，搅拌转速20—200rpm，搅拌时间1—2小时，乳化剂与纯水的重量比为1：2—7。

优选地，上述步骤B)具体为：

B1)多元共聚单体在混合槽中充分混合；

B2)在聚合反应釜内加入去离子水，开始搅拌，将完成预乳化的乳化剂缓慢投入该聚合反应釜，然后投加引发剂、缓冲剂和充分混合的多元共聚单体；

B3)对该聚合反应釜进行抽空，控制真空度0.1—0.090MPa，并保持20min，充入氮气使该聚合反应釜内达到正压，该过程至少重复三次，使该聚合反应釜内氧含量达到20ppm以下；

B4)在该聚合反应釜内用泵打入三氟氯乙烯，搅拌1—2小时，使物料混合均匀、温度均匀；

B5)使用夹套热水缓慢加热该聚合反应釜，控制该聚合反应釜内温度45—60度，维持18—25小时；

所述多元共聚单体与三氟氯乙烯的重量比为0.1—1:1。

优选地，上述步骤C)具体为：

使用三氟氯乙烯收集冷凝器将上述聚合反应釜内的三氟氯乙烯气体冷凝，并收集至三氟氯乙烯收集槽，经脱水处理后投入三氟氯乙烯回收精馏塔进行精馏，该三氟氯乙烯回收精馏塔采用盘管式塔釜加热方式，加热介质为循环热油，塔身采用丝网填料，塔顶冷凝器采用裂管式，温度控制在20—60度，完成回收。

优选地，上述步骤D)具体为：

将上述步骤B)得到的初级乳液投入浓缩釜，加入稳定剂和消泡剂，以80rpm的速度进行搅拌，使该浓缩釜内的物料充分混合后，使用夹套热水控制该浓缩釜内温度40—60度，对该浓缩釜进行抽空，控制真空度0.1—0.090MPa，以使釜内的水分逐步挥发，提高釜内树脂浓度，投入防腐剂后并经过滤后得成品。

优选地，上述步骤E)具体为：

上述步骤D)中抽空处理时排出的水蒸汽，经浓缩冷凝器收集至分层收集槽，经静置分层后，回收一部分清液回浓缩釜进行釜内清洗，其余废水和上述反应釜、浓缩釜清洗下来的废水进入废水处理槽，并加入处理剂加速固液分离，分离后的上层透明清液排废水处理站处理，而下层固液部分，通过脱水干燥后，送专业固废处理站进行焚烧处理。

本发明提供的可常温固化涂料用水性氟碳树脂的生产方法，具有以下优点：使多元共聚单体和三氟氯乙烯混合均匀，从而保证反应的正常进行，同时产品质量得到保证；对未反应掉的三氟氯乙烯进行回收再利用，从而实现无污染，同时节省原料；对生产过程中排出的废水进行处理，从而避免对环境的污染。

具体实施方式

实施例1：

本发明实施例1提供的可常温固化涂料用水性氟碳树脂的生产方法，包括以下步骤：

A)乳化剂的预乳化