[发明专利]纤维增强ZrC陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种ZrC陶瓷基复合材料的制备方法，特别是一种纤维增强ZrC陶瓷基复合 材料的制备方法。

背景技术

高超音速飞行器的前缘要耐更高的温度，现有的C/C和C/SiC复合材料均无法满足要求。 为了改善C/C复合材料的抗高温氧化性能和提高C/SiC复合材料的使用温度，需要采用难熔 金属碳化物来改性。通常采用的难熔金属碳化物为ZrC，从而制备出纤维增强ZrC陶瓷基复 合材料。

文献1“碳化锆镀层的化学气相沉积.朱钧国，杜春飙，张秉忠，杨冰，彭新立.清华大 学学报(自然科学版)，2000，40(12)：59-62”公开了一种以四氯化锆(ZrCl₄)、丙烯(C₃H₆)、氢 (H₂)和氩(Ar)为反应体系，采用化学气相沉积制备ZrC涂层。采用此反应不但原料种类多且昂 贵，而且反应产物对设备的腐蚀很严重，尾气的处理费用也很高，再加上制备周期长，这些 因素使得此法的制备成本过高；此法制备只有在苛刻且不易控制的条件下才能制备出致密无 孔隙、组织均匀、晶粒细小的ZrC镀层，可重复性差；ZrC镀层只分布在材料的表面或浅表 面(深入表面几十微米)。

文献2“添加难熔金属碳化物提高C/C复合材料抗烧蚀性能的研究.崔红，苏君明，李瑞 珍，李贺军，康沫狂.西北工业大学学报，2000，18(4)：669-673”公开了一种采用液相浸渍的 制备方法。采用浸渍、碳化、烧结法，把研磨好的金属氧化物粉末利用超声振荡法使其均匀 分散于树脂中，以此浸渍到一定密度的毡基C/C材料，经固化、炭化、烧结等工序，最终得 到产物，一般需重复浸渍和炭化5～6次才可完成致密化过程，因此生产周期较长，并且工艺 繁杂，制品易产生显微裂纹、分层等缺陷，且此法对C/C复合材料的纤维损伤较大，损害了 材料的力学性能。

发明内容

为了克服现有技术制备出的纤维增强ZrC陶瓷基复合材料ZrC镀层分布浅、制备周期长、 成本高的不足，本发明提供一种纤维增强ZrC陶瓷基复合材料的制备方法，采用熔体浸渗的 制备方法，可以快速制备出ZrC镀层分布范围较大、成本低的纤维增强ZrC陶瓷基复合材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种纤维增强ZrC陶瓷基复合材料的制备方 法，其特征在于包括下述步骤：

(a)取碳纤维编织成预制体，采用化学气相渗透或聚合物浸渍裂解方法在碳纤维预制体 上沉积热解碳，制成密度是1.3～1.6g/cm³的C/C复合材料；

(b)分别称取质量百分比为94～99％的蒸馏水，质量百分比为1～6％的聚乙烯醇，混合 后在磁力搅拌器加热至50～55℃搅拌成溶胶状；

(c)按照100重量份聚乙烯醇溶胶，加入10～15重量份Zr粉后，调和成粘稠状涂料；

(d)将步骤(c)制备的粘稠状涂料涂敷在步骤(a)制成的C/C复合材料的表面，放入 高温炉中，以10～20℃/min升温速度将炉温从室温升至1900～2200℃，保温20～120分钟，关 闭电源自然冷却至室温，整个过程通惰性气体保护。

本发明的有益效果是：由于采用熔体浸渗的制备方法，将高纯度的Zr粉与蒸馏水和聚乙 烯醇按比例混合均匀后，涂敷在C/C复合材料的表面，在高温下于保护气氛中进行熔体浸渗， 得到纤维增强ZrC陶瓷基复合材料。该方法制备迅速，产物的厚度范围较大(从几十微米到 几毫米)。本发明还可通过控制涂敷时Zr粉混合物的厚度、热处理的温度和时间，制备C/C 复合材料用抗氧化烧蚀的ZrC涂层。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是本发明方法实施例1所制备的三维针刺碳纤维增强ZrC陶瓷基复合材料切面扫描 电镜照片。

图2是本发明方法实施例1所制备的三维针刺碳纤维增强ZrC陶瓷基复合材料表面研磨 后的X射线衍射图谱。

图3是本发明方法实施例2所制备的三维针刺碳纤维增强ZrC陶瓷基复合材料表面研磨 后的背散射电子照片。

具体实施方式

实施例1：取三维针刺碳预制体一块，纤维体积分数为35％。使用天然气为气源，在化 学气相沉积炉中沉积热解碳，控制C/C复合材料的密度为1.3g/cm³。